原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质

建立了盐酸度洛西汀有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)方法。采用ZorbaxSB-C8柱(4.6 mm×75 mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(体积比为587∶323∶90)为流动相,在检测波长为230 nm的条件下:主药和有关物质能较好地分离,在38.8～155.2μg/mL(r=1.000 0,n=8)内,度洛西汀质量浓度与峰面积线性关系良好;分别在0.08～0.33μg/mL(r=0.999 9,n=8)和0.08～0.32μg/mL(r=0.999 7,n=8)内,杂质Ⅲ和Ⅷ的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法简便、准确、可行、精密度高,可用于盐酸度洛西汀肠溶胶囊有关物质的质量控制。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

HPLC法测定阿昔洛韦凝胶的有关物质

目的:建立阿昔洛韦凝胶有关物质的测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温35℃;检验波长为254 nm。结果:辅料不干扰测定;特定杂质鸟嘌呤与主峰分离良好;向供试品溶液中加入特定量的杂质,各杂质峰与主峰分离良好,鸟嘌呤的线性方程分别为A=63.8424C-6.8454相关系数r=0.9933,线性范围为0.007～1.68μg;阿昔洛韦的线性方程为A=75.0092C-0.3026相关系数r=0.9998,范围为0.0127～2.4μg;鸟嘌呤和阿昔洛韦的定量限分别为0.0025μg和0.013μg;检测限分别为0.00201μg和0.0039μg;鸟嘌呤的平均回收率为99.82%,RSD为0.19%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法适用于阿昔洛韦凝胶有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定瑞戈非尼的有关物质

建立了高效液相色谱法测定瑞戈非尼的有关物质。采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长为261 nm。杂质E与瑞戈非尼的分离度为25.2;杂质A与杂质C的分离度为1.8;杂质D与杂质E的分离度为4.6;瑞戈非尼及杂质A、B、C、D、E分别在8~614、14~904、6~905、14~898、8~922和5~907ng·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均0.999),平均回收率分别为98.4%、102.7%、97.3%、97.9%、104.2%,RSD分别为1.3%、2.4%、2.8%、1.2%和1.5%(n=9)。该方法灵敏、准确,专属性强,可作为瑞戈非尼中的有关物质检查方法。     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5～30μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53～2.1ng,检测限为0.16～0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。     

HPLC法测定鲁比前列酮有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定具有烯醇互变结构的鲁比前列酮有关物质方法。方法:采用Li Chrospher100 Diol,(250 mm×4. 0 mm,5μm) Merck色谱柱,以正己烷:无水乙醇:冰醋酸(500∶40∶1)的混合溶液为流动相,等度洗脱,检测波长294 nm。结果:在该色谱条件下,各杂质和鲁比前列酮之间的分离度均能达到1. 5以上;各有关物质的检测限为相当于主成分浓度的0. 03%;鲁比前列酮及其有关物质在各自限度范围内线性良好(r≥0. 990,n=6);各杂质的准确度均在95. 0%～100. 0%之间(RSD≤5. 0)。结论:本方法可用于鲁比前列酮有关物质的检测。     

HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质的方法

目的：建立HPLC测定吡拉西坦注射液有关物质方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(1.0g/L磷酸氢二钾溶液，用磷酸调节p H值为6.0)：甲醇(90∶10)为初始比例，进行梯度洗脱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样体积10μL。结果：吡拉西坦峰与相邻杂质峰能较好地分离，吡拉西坦、杂质A、杂质B、杂质C和杂质D浓度分别在0.2555～1.0220μg/mL(r=0.9999)和0.2555～5.1100μg/mL(r=1.0000)、0.2610～1.0439μg/mL(r=0.9992，校正因子为1.7)、0.2519～1.0074μg/mL(r=0.9999，校正因子为1.4)、0.2528～1.0112μg/mL(r=0.9993，校正因子为1.3)、0.2494～4.9882μg/mL(r=1.0000，校正因子为0.67)范围内与峰面积呈良好的线性关系；吡拉西坦、已知杂质(杂质A、杂质D)的平均回收率分别为：99.3%～101.0%、96.1%～100.3%、99.9%～100.1%,RSD依次为：0.87%、2.9%、...     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

气相色谱法测定冰淇淋中的甜蜜素的含量

目的 气相色谱法测定冰淇淋中甜蜜素的含量。方法 采用岛津GC—2014C气相色谱仪,AOC-20i自动进样器,Wonda Cap1内径0. 53 mm,厚膜1. 5μm非极性色谱柱。结果 甜蜜素在100μg·m L-1～800μg·m L-1浓度范围内线性关系良好。结论该法测定饮料的中甜蜜素的含量,结果可靠、简便、准确。     

RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质。方法:采用ShimadzuVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=2.6()40:60)为流动相,检测波长245nm,流速1.0mL/min。结果:厄贝沙坦与各杂质及降解产物分离良好,在4-240μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.73%,RSD为0.77%,最低检出限0.6ng。结论:该方法简便、快速、准确,可用于厄贝沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的测定

建立了HPLC梯度洗脱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长284 nm;柱温:25℃。结果表明:芍药苷在8.512~212.8μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.71%,RSD=1.08%(n=6);阿魏酸在0.908~22.7μg·m L-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=1.57%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可作为六味补血颗粒制剂质量控制的有效方法。     

盐酸环喷托酯有关物质测定方法研究

建立高效液相色谱法测定盐酸环喷托酯的有关物质。色谱柱为YMC Triart C8(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.2 mol/L磷酸氢二铵+0.1 mol/L庚烷磺酸钠(磷酸调p H值=3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长为220 nm;进样体积为20μL;柱温为30℃。在选定的条件下,盐酸环喷托酯与已知杂质A、B、C、E、H分离度良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯分别在0.2171～2.1714,0.2046～2.0465,0.2151～2.1514,0.2022～2.0223,0.2068～2.0683μg/m L浓度范围内线性关系良好;杂质A、B、C、E、盐酸环喷托酯定量限分别为0.0832,0.1121,0.0593,0.0446,0.1017μg/m L;重复性和回收率结果良好。该法专属、准确、易于操作,适用于盐酸环喷托酯有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.