湿法处理钠硅渣回收氧化铝工艺研究

对钠硅渣脱碱后的水化石榴石通入CO₂气体转型的反应进行了热力学分析, 研究了温度、时间、改性次数、Na₂CO₃浓度对转型效果的影响, 并且研究了转型后渣溶铝过程中, 苛性碱浓度、温度、液固比、反应时间对氧化铝溶出率的影响。结果表明: 钠硅渣脱碱后形成的水化石榴石能被CO₂分解, 在分解过程中硅化合物易形成CaO·SiO₂·H₂O、6CaO·6SiO₂·H₂O。反应时间的延长, 适当的反应温度, 有利于提高水化石榴石的转化率, 同时改性处理也可以提高转化率。在溶铝过程中, 时间延长, 液固比提高, 碱浓度升高, 以及适宜的反应温度均可提高溶铝效率。试验最佳工艺条件为: 转型最佳工艺为时间2 h, 液固比5～10, 温度50 ℃, 改性一次; 溶铝最佳工艺为温度50 ℃, 液固比为10, 时间1 h, 碱浓度大于50 g/L, 最优条件下氧化铝溶出率达60%以上, 弃渣中铝硅比A/S小于0.6。     

磷矿浮选废水结垢物硫酸钙与阻垢剂作用机理研究

采用浊度法研究了阻垢剂氨基三甲叉磷酸(ATMPA)对模拟磷矿废水结垢物CaSO₄·2H₂O的阻垢性能及作用机理。通过测定模拟废水结垢诱导时间,确定ATMPA对CaSO₄·2H₂O结晶成核率、晶体形态和达到结晶临界条件下晶核参数的影响;测定试验前后CaSO₄·2H₂O的Zeta电位变化,考察阻垢剂与CaSO₄·2H₂O吸附作用对CaSO₄·2H₂O Zeta电位的影响;利用SEM观察CaSO₄·2H₂O晶体形貌变化。结果表明,随着ATMPA用量增加,CaSO₄·2H₂O结晶诱导时间由14 min延长到169 min,表面能和成核率降低,Zeta电位由正电位逐渐减小至负电位。ATMPA使CaSO₄·2H₂O结晶临界晶核半径由6.1×10^-8 cm增大到6.5×10^-8 cm,激光粒度分析结果映证了ATMPA改变晶体粒度组成,使CaSO₄·2H₂O的晶格产生了畸变,晶体从有规则致密结构的针状晶体变为松软扁平状的不定型晶体。     

高纯纳米氧化镁制备工艺研究

以MgCl₂·6H₂O为原料, 聚乙烯醇为分散剂, 采用氨水沉淀法制备氢氧化镁, 经煅烧得高纯纳米氧化镁。单因子实验与正交实验表明, 在沉淀反应时间为25 min, 氢氧化镁煅烧时间3 h时, 制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件为: 反应温度35 ℃, 原料摩尔比(NH₃·H₂O ∶MgCL₂·6H₂O)2.2∶1, Mg²⁺摩尔浓度1.3 mol/L, 分散剂用量为2 mL, 煅烧温度700 ℃。在此条件下, 反应最终产物氧化镁的纯度达到了99%以上。并采用X射线和透射电镜等对样品进行表征, 结果表明, 样品粒径分布窄、分散性良好, 平均粒径为35 nm, 满足高纯纳米氧化镁要求。该工艺流程简单, 产品质量稳定, 适宜于工业化生产。     

纳米Mn3O4的快速制备及其对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化性能

采用氧化沉淀法,以Mn(NO₃)₂·H₂O为锰源、NH₃·H₂O为沉淀剂、H₂O₂为氧化剂,在温和条件下反应1 h制备了粒度均匀的纯相纳米Mn₃O₄。以亚甲基蓝溶液为模拟染料废水,考察了纳米Mn₃O对亚甲基蓝的类芬顿催化氧化效果。结果表明,当Mn₃O₄加入量为0.5 g/L时,对25 mg/L亚甲基蓝的降解率可达80.3%。     

由低品位菱镁矿制备高纯碳酸镁的研究

以低品位菱镁矿为原料, 经轻烧、消化, 在不同条件下进行碳酸化, 将消化料浆转化为碳酸氢镁进入液相而制得重镁水, 采用活性炭为吸附剂脱除钙、铁等杂质, 并研究了不同添加剂对重镁水热解产物形貌的影响。研究表明, 随着碳酸化温度升高, 氧化镁的收得率降低; 随着碳酸化时间的延长, 氧化镁的收得率增加; 随CO₂气体流量的增大, 氧化镁的收得率稍有增加, 但增加幅度很小。XRD分析表明重镁水热解产物的主要成分是3MgCO₃·Mg(OH)₂·3H₂O 和MgCO₃·3H₂O。经过提纯处理后, 热解产物纯度很高, CaO含量小于0.04%, TFe含量小于0.02%。SEM分析表明, 无添加剂时, 热解产物为片状; 加入酸性添加剂磷酸二氢钾时, 热解产物为花瓣状; 加入碱性添加剂碳酸铵时, 热解产物为球状; 加入可溶性镁盐时, 热解产物为晶须状。     

低酸富钴渣中钴的浸出

采用H₂SO₄-Na₂S₂O₃·5H₂O体系酸性浸出低酸富钴渣中的钴, 研究了制浆顺序、酸料比、还原剂浓度、反应温度、反应时间及液固比对钴浸出率的影响。最佳浸出工艺条件为: 向渣中直接加硫酸再补水制浆, 酸料比0.8, Na₂S₂O₃·5H₂O浓度0.12 mol/L, 反应温度85 ℃, 反应时间1.5 h, 液固比5∶1, 此时钴浸出率可达99.75%。     

贵州某微细浸染型金矿硫代硫酸盐浸出试验研究

贵州某微细浸染型金矿金品位为3.46 g/t, 在原矿性质分析的基础上, 采用硫代硫酸盐直接浸出工艺, 进行了探索试验、条件试验和综合优化试验, 确定了合理的浸出条件为: Na₂S₂O₃·5H₂O用量0.4 mol/L, CuSO₄用量4 g/L, NH₃·H₂O用量4 mol/L, Na₂SO₃用量0.3 mol/L, 液固比为4∶1, pH为9.5。将原矿直接浸出与预处理后试样浸出进行对比试验, 获得金浸出率分别为72.10%和85.09%, 并对两者浸出率差异进行了分析。     

基于Box-Behnken响应曲面法优化Fenton氧化处理柿竹园多金属选矿废水

以柿竹园东波选厂选矿废水为研究对象,采用响应曲面法对Fenton氧化法处理选矿废水的工艺进行优化。以反应pH值、FeSO₄·7H₂O用量、H₂O₂用量为影响因素,COD去除率为响应值,通过Box-Behnken 响应曲面法建立因素与响应值之间的数学模型,得到最佳工艺条件为:反应pH值2.98、FeSO₄·7H₂O用量446.76 mg/L、H₂O₂用量457.66 mg/L,该条件下验证得COD去除率为76.55%,与模型预测值偏差仅1.65个百分点,证明了响应曲面法用于优化Fenton氧化法处理选矿废水工艺的可行性和有效性。     

HDS 废催化剂碱浸取提钒的动力学研究

用空气焙烧-碱浸取的方法从HDS 废催化剂中提取钒, 研究了分别用Na₂CO₃-H₂O、NH₄HCO₃-H₂O 及NH₃·H₂O 浸取焙烧产物中钒的动力学规律。用最小二乘法对实验数据进行非线性回归, 得到了3 种碱液浸取提钒的动力学方程式。由动力学方程式计算的钒浸取转化率与实验值绝对偏差不超过6%, 平均偏差小于3%。通过比较化学反应与内、外扩散过程阻力的大小, 证实了在实验条件下, 浸取过程的控制步骤为化学反应控制。3 种碱液浸取反应的活化能分别为20.50 kJ/mol、45.74 kJ/mol 和42.31 kJ/mol。     

298.2 K四元体系MgCl2+CaCl2+AlCl3+H2O 相平衡研究

为获取粉煤灰含铝溶浸液中铝与共存钙、镁之间的作用规律,采用等温溶解平衡法开展了298.2 K时四元体系MgCl₂+CaCl₂+AlCl₃+H₂O相平衡研究,测定了平衡液相组成及平衡液相密度,同时,绘制了该四元体系的干基相图、水图、密度-组成图。研究发现:298.2 K四元体系MgCl₂+CaCl₂+AlCl₃+H₂O 稳定相图由2个共饱点、4个结晶区以及5条单变量曲线组成,有复盐溢晶石（2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O）生成,为复杂四元体系。4个结晶区分别对应3个单盐结晶区MgCl₂·6H₂O、CaCl₂·6H₂O、AlCl₃·6H₂O和1个复盐结晶区2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O,结晶区按照AlCl₃·6H₂O、MgCl₂·6H₂O、CaCl₂·6H₂O、2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O顺序依次减小,对应AlCl₃·6H₂O溶解度最小,2MgCl₂·CaCl₂·12H₂O溶解度最大。      

用磷酸三丁酯从多硫化物含金贵液中萃取金的研究

研究了磷酸三丁酯(TBP)从多硫化物含金贵液中萃取金的规律, 考察了一些影响萃取平衡的因素。实验结果表明:TBP 能在强碱性多硫化物介质中萃取金, 萃取时水相和有机相条件的改变都对萃取有影响。水相S_x^2-浓度的增加对萃取有利, 当水相中有NH₃·H₂O存在时, 适宜的S_x^2-浓度为1.5 mol/L;有机相中TBP 浓度的增加, 萃取率增加;温度及水相初始Au(Ⅰ)浓度的变化对萃取的影响不大;萃取适宜的稀释剂为烷烃类稀释剂;水相中NH₃·H₂O的存在有无对萃取影响很大, 且其萃取机理也不相同。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

改性三乙醇胺助磨剂对粉煤灰水泥的助磨性能

有机助磨剂是提高水泥粉磨效率,促进水泥工业节能降耗的一个重要措施,为改善传统三乙醇胺助磨剂的助磨瓶颈和成本问题,采用冰醋酸对三乙醇胺进行酯化改性,研究了改性三乙醇胺(TEA-E)助磨剂对不同配比粉煤灰水泥的助磨效果,并分析了助磨机理。结果表明:TEA-E助磨剂对粉煤灰水泥的助磨效果优于三乙醇胺,可降低粉煤灰水泥休止角3°以上,使水泥3~32μm范围的颗粒含量提高率达10%以上,起到提高粉体流动性及颗粒均匀性,优化颗粒级配等显著作用。     

化学激发粉煤灰活性机理研究进展

综述了近10 a来用化学方法激发粉煤灰活性的机理研究进展,认为粉煤灰活性化学激发有3个基本思路：一是“补钙”,提高水化体系的CaO/ SiO2比;二是破坏玻璃体表面光滑致密、牢固的Si-O-Si和Si-O-A1网络结构;三是激发生成具有增强作用的水化产物或促进水化反应.激发粉煤灰活性的激发剂主要是硫酸盐和强碱,而氯盐则较少;在相同条件下,氯盐的激发效果不及硫酸盐和强碱;激发剂的复合使用已成为粉煤灰化学激发的趋势.另外,就粉煤灰活性激发研究中存在的问题提出了几点看法.     

晶须对碳碳复合材料组织和力学性能的影响

添加硅灰石(CaO·SiO₂)晶须制备碳纤维预制体, 并在980 ℃下进行化学气相沉积, 高温石墨化处理后制备得到CaO·SiO₂晶须改性的C/C复合材料。利用SEM、金相显微偏光分析以及力学实验等方法研究了预制体结构对基体微观结构、物理性能和力学性能的影响。实验结果表明: 添加CaO·SiO₂晶须会诱导热解炭呈锥形生长, 同时在石墨化过程中会诱导热解炭的组织结构发生有序性转变, 与基体反应生成SiC二次纤维。添加CaO·SiO₂晶须使得复合材料的石墨化度由31.6%提升至41.1%, 导热和导电性能相比于未添加晶须时分别增加了71.7%和14.3%, 复合材料的弯曲强度相比于未添加晶须时提升了5%。     

制备13X分子筛的优化实验研究

煤泥是原煤洗选中产生的固体废弃物,产量大,危害严重。将黄陵煤泥通过碱熔-水热的方法制备出13X分子筛。通过正交实验研究发现,n(H₂O/Na₂O)是对13X分子筛静态水吸附量影响最大的因素,其次是老化时间、n(Na₂O/SiO₂)、晶化时间,最小为晶化温度。优化的工艺条件为:n(Na₂O/SiO₂)为2.9,n(H₂O/Na₂O)为45,老化时间14 h,晶化时间9 h,晶化温度100℃。测试表明,制备的13X分子筛结晶良好,晶体粒径2 μm左右,颗粒大小均匀,该分子筛以微孔为主。      

高锰镍钴原料的还原氨浸工艺研究

采用还原氨浸法对高锰氢氧化镍钴原料中的镍钴进行了选择性浸出研究。采用NH₃·H₂O-NH₄HCO₃浸出体系, 引入水合肼作还原剂, 可有效实现镍钴的选择性浸出, 原料中的锰不被浸出而富集成为高锰渣。在ρ(CO₂)_T=35~40 g/L, ρ(NH₃)_T=110~120 g/L, 还原剂85% N₂H₄·H₂O溶液用量为原料中钴元素摩尔含量的2倍, 液固比为15 mL/g, 室温下浸出3 h, 保温陈化2 h的条件下, 镍钴浸出率分别达到98.75%和92.71%, 约99%的锰进入浸出渣中。     

氯化钙对三水碳酸镁晶体结晶过程的影响

以菱镁矿煅烧所得活性氧化镁为原料,氯化钙为添加剂,采用热分解法制备了MgCO₃·3H₂O晶体,主要研究添加剂种类、氯化钙用量及热解时间对结晶过程的影响,并分析氯化钙的作用机理。借助X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征产物的物相结构和微观形貌。结果表明,氯化钙用量为5.0 g/L时,获得表面长着球状颗粒、平均长度45 μm、长径比15的棒状MgCO₃·3H₂O晶体。氯化钙对MgCO₃·3H₂O晶体的定向生长无调控作用,主要通过静电吸附的方式参与MgCO₃·3H₂O晶体的结晶过程,其作用下,诱导期延长,成核速率减缓,生长速率增大。      

Sn掺杂ZnO纳米棒的制备及表征

以Zn(Ac)₂·2H₂O和 LiOH·H₂O作为反应物, 加入一定量的 SnCl₄·5H₂O, 以超声辅助醇热法制备出一系列不同Sn掺杂浓度的ZnO纳米棒。用XRD、TEM、FT-IR和EDX对所合成的样品进行表征。结果表明醇热18h的纯ZnO晶体形态多为棒状, 粒径分布均匀, 长度在45 nm左右, 且分散性良好; 而掺Sn的ZnO纳米棒的直径和长度则随着掺杂浓度的增大而增长。掺杂后的ZnO晶体仍为六方纤锌矿结构, 但随着Sn掺杂浓度的增大, 晶体的结晶性降低。在室温下对掺Sn的ZnO样品进行荧光光谱检测, 可以观察到3个发射峰, 包括:在400～410 nm处的紫色发射峰, 在455～470 nm蓝色发射峰, 在530 nm附近的绿光发射峰; 随着Sn掺杂浓度的增大, 发射峰的强度逐渐降低。     

纳米ITO 粉体的制备及其性能表征

介绍了以In(NO₃)₃ 、SnCl₄·5H₂O 和尿素为原料、采用均相共沉淀法在一定的条件下制备纳米级ITO 粉体的实验过程, 并对产品的结构性能进行了表征。结果表明:所得的ITO 粉体平均粒径约为80 nm、分散性好、呈单一相。