微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.较系统的研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,微波辐射功率600W,辐射时间16min,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,带水剂(环己烷)15mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(IV)催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(IV)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮)n∶(醇)=1 1∶.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%。     

MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交实验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成环己酮1,2丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)n(1,2丙二醇)=11.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达90.7%.     

NaHSO4掺杂聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

自制了PAn(聚苯胺)-NaHSO4(硫酸氢钠)催化剂,并对其结构进行了表征。通过以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了PAn-NaHSO4催化剂对缩酮反应的催化活性。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,PAn-NaHSO4是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1·5、催化剂用量为反应物料总质量的1%、带水剂环己烷用量为12mL、反应时间1·5h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达92%。     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO2 -4/TiO2 -La2 O3 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO2 -4/TiO2 -La2 O3 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO2 -4/TiO2 -La2 O3 是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达 84 .6 %。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了正交实验研究,较系统地研究了环己酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在环己酮与1,2-丙二醇物质的量比1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量4mL,反应时间1h的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。     

微波辐射稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2／Gd^3＋催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )为催化剂,在微波辐射和无溶剂下,合成环己酮乙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:3.0,催化剂用量为反应物总质量的1.50%,微波功率为425W,辐射时间为10min。在此条件下,缩酮收率可达90.4%,说明稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Gd~(3 )是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

单质碘催化合成缩醛（酮）

以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40～60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%～92.2%.     

碘催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以单质碘为催化剂、通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为：n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)＝1∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.0 h。在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮收率达70.3%。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸（H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2）为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明：H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1.0：1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。