微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

川贝母中重金属元素的测定方法研究

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0～100.0μg·L^-1、0.4～10.0μg·L^-1、1.0～50.0μg·L^-1,检出限为0.016 2μg·L^-1、0.004 8μg·L^-1、0.531 1μg·L^-1,加标回收率在95.3%～107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

超声协同破乳诱导萃取-原子荧光光谱法测定食用油中铅

建立了一种应用超声协同破乳诱导萃取-原子荧光光谱测定食用油中铅的分析方法。考察了载流酸度、铁氰化钾及硼氢化钾浓度对铅测定荧光值的影响,同时对方法进行评价。结果表明,方法的最优条件为载流1%HNO₃,铁氰化钾浓度1%,硼氢化钾浓度1.5%。铅在0～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R²为0.996 3,方法检出限为0.5μg·kg^-1,加标回收率为92.0%～103.5%。该方法简单、灵敏度高、成本低,适合在基层实验室推广应用。     

连续流动分析法快速测定青稞酒中氰化物

建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00～200.00μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L^-1,加标回收率为94.8%～96.9%,相对标准偏差为1.2%～2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。     

ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量

采用ICP-AES法同时测定食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量,回收率为87.9%～121.1%,精密度为0.43%～1.99%,检出限为Pb 0.007μg/ml、Cd 0.0004μg/ml、As 0.02μg/ml、Sb 0.02μg/ml,方法简便快速,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析.     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^-1～30 mg·L^-1的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^-1,高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%～97.1%,相对标准偏差为0.11%～2.22%,满足检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

2007~2014广东省膳食中铅、镉、砷、汞元素的 人群健康风险评估

目的采用中国总膳食研究方法,运用广东省重金属污染监测工作所采集的各类居民日常食品中的铅、镉、砷、汞检测数据,评估广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞的人群健康暴露情况。方法测定广东22市各类食品中的铅、镉、砷、汞含量,计算居民铅的暴露边界比,镉的每月摄入量,砷、汞的每周摄入量并以此作为评价标准。结果各类食品中铅、镉、砷、汞的总体均值分别为0.140、0.118、0.320、0.018 mg/kg,18岁以下未成年人群,铅的暴露边界比(MOE)值为0.35~13.76;18岁以上成年人群,铅的MOE值为1.83~89.57,镉的每月摄入量为0.02~20.28μg/kg.bw,占镉暂定每月可耐受摄人量的0.08%~81.1%。各人群大米中镉的EMI值为11.47~20.28μg/kg·bw,占镉暂定每月可耐受摄入量的45.9%~81.1%;砷的EWI值为0.2~10.4μg/kg·bw,占PTWI的1.3%~69%;汞的EWI值为0.01~1.29μg/kg·bw,占PTWI的0.25%~32.2%。结论广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞污染的暴露情况对于各年龄段人群来说总体处于安全水平,但其中大米的镉、蔬菜中的铅暴露却存在一定的风险。     

QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速检测畜产品中的五氯酚

本研究旨在建立基于QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速、准确测定畜产品中五氯酚的方法。样品经过乙腈提取,QuEchERS除杂,将离心后上清液通过EMR固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。五氯酚在1.0～10.0 ng·m L^-1线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1。五氯酚在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在80.4%～103.9%,RSD在2.24%～6.46%。此方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模畜产样品的测定。     

液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量

建立了液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量的方法,改进样品前处理,优化色谱、质谱参数,测定咪唑烟酸残留量,采用外标法定量,特征离子对定性。结果表明,咪唑烟酸在0.01～100.00μg·L^-1线性良好,曲线方程为y=66 081x+4 561,相关系数r=0.998 8;在3个加标水平(0.1μg·kg^-1、0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1)下,咪唑烟酸的平均回收率在80.0%～103.0%,相对标准偏差为7.1%。该液质联用的方法具有简单、准确度好、通用性强等特点,适用于检测莓茶中的咪唑烟酸残留量。     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱准确测定乳制品中氯霉素残留

建立了乳制品中氯霉素残留的超高效色谱-电喷雾串联质谱的快速测定方法。样品加入适量的饱和NaCl溶液,经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去除油脂后过HLB小柱净化,氮吹浓缩后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,纯水-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱负离子多反应监测模式测定,氘代氯霉素为内标定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,氯霉素的检出限为0.004g·kg^-1,添加水平为0.250～5.00 g.kg^-1时,加标回收率为98%-106.6%,RSD<1.7%（n=6）,在0.05～50 g.L^-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R²>0.9999。该方法操作简单,灵敏度高,适应性好,适用于各种乳制品中氯霉素残留量的快速准确检测。