不同菌种对豆粕中水苏糖、棉子糖的发酵降解与检测技术研究

建立豆粕中水苏糖、棉子糖的快速检测的方法,在此基础上分析不同菌种对豆粕中水苏糖和棉子糖的降解效果。采用高效液相色谱法检测豆粕中的水苏糖和棉子糖含量。采用单一菌种和混合菌种固态发酵法进行豆粕中水苏糖和棉子糖的降解。水苏糖和棉子糖的最佳检测条件为:示差折光检测器,NH2柱,色谱柱温度35℃,流动相为乙腈∶水=65∶35,流速1.0 m L/min,进样量10μL。在上述条件下水苏糖和棉籽糖的检测限分别为4.00~40.00 mg/m L和2.00~10.00 mg/m L,平均加样回收率分别为95.68%和95.08%。单一菌种和混和菌种固态发酵结果表明,将豆粕∶玉米粉∶麸皮为9∶0.5∶0.5的比例进行混合,按15%的接种量,30℃下发酵48 h,可部分或者完全降解豆粕中的水苏糖和棉子糖。所建方法能够准确快速的检测豆粕和发酵豆粕(FSM)中水苏糖和棉子糖的含量。发酵结果表明,在很好的降解水苏糖和棉子糖的基础上,由于混合菌种发酵能提供更全面的菌体蛋白和营养物质,因此更适合用于新型发酵豆粕产品的开发和应用。     

填充柱气相色谱法直接进样分析白酒中的乳酸和脂肪酸含量

采用一种特殊的填料（LA填料），制成玻璃填充柱。白酒无需任何预分离处理，直接进样，就能准确测定白酒中乳酸和主要脂肪酸的含量，色谱柱制备难度大，但样品分析方法简捷、实用，可用于白酒中乳酸和主要脂肪酸含量的日常质量控制分析。     

离子色谱-脉冲安培法检测酸奶中大豆低聚糖

建立离子色谱-脉冲安培法检测酸奶中大豆低聚糖的方法。酸奶经处理后其大豆低聚糖含量(包括蔗糖、棉子糖、水苏糖3种成分)以Carbo Pac PA1高效阴离子交换柱为分析柱,醋酸钠为淋洗液,等度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明蔗糖、棉子糖、水苏糖在Carbo Pac PA1上可以在20 min内完成分离,且均具有较宽的线性范围。蔗糖、棉子糖、水苏糖平均回收率分别为98.67%,100.9%,98.91%,精密度测试结果的RSD分别为0.22%,0.41%,0.34%。该方法检测样品前处理操作简单,分离效果好,保留时间短,可作为酸奶中大豆低聚糖含量的一种快速检测方法。     

高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量

对高效液相色谱法测定全麦粉中呕吐毒素含量进行了研究,分析了前处理方法、提取方式和提取时间、标准曲线及色谱柱等因素对全麦粉中呕吐毒素含量测定结果的影响。结果表明:与多功能净化柱法相比,对于样品提取液色泽深的陈麦粉,采用0.1%吐温洗脱添加样品后的免疫亲和柱,样品处理干净,色谱图杂峰少,利于目标峰分离;与GB5009.111—2016中的色谱测定条件相比,C18,5mm 4.6×250 mm型号的色谱柱更适用于全麦粉中呕吐毒素含量的测定。     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC法测定益生元冲剂中水苏糖含量的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法测定益生元冲剂中水苏糖含量的方法。方法:采用Waters spherisorb5μmNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈:水(67.5:32.5)为流动相;柱温35℃,流速1.0mL/min,Waters2695-2414示差折光检测器,检测器温度35℃。结果:水苏糖在4.1216～20.6080mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9995。结论:该方法快速简便,灵敏度高,适用于水苏糖的质量控制。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

目的以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量。方法采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典KromasilNH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0ml/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620～700amu。结果水苏糖在80～120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9992);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%～105.8%。结论本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量。     

柱后衍生法测定兰州百合中氨基酸含量

通过对兰州百合样品前处理方法的优化,运用柱后衍生法测定了兰州百合中的18种蛋白型氨基酸和20种游离氨基酸含量。该检测方法操作简单、重现性好、自动化程度高、测定结果准确可靠。     

HPLC柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1质量控制图的应用

研究高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1的质量控制图的应用。通过加标样品的测试,用数理统计的方法求出相关技术指标,作出黄曲霉毒素B1质量控制图,得出AFB1的控制限为73.78%~90.24%,警戒线为76.52%~87.50%。试验结果表明,质量控制图能直观有效地控制高效液相色谱柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1的分析质量,确保检测结果准确可靠。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定生物样本中短链脂肪酸及乳酸含量

建立一种适用于同时测定肠内容物、血清等生物样品中短链脂肪酸（short-chain fatty acids，SCFAs）及乳酸含量的方法。使用气相色谱法、高效液相色谱法、柱前衍生化高效液相色谱法检测小鼠粪便中SCFAs及乳酸含量并进行对比分析；对建立的柱前衍生化高效液相色谱法进行方法学评价，并将其应用于肠内容物、血清等生物样品的分析。结果表明：气相色谱法可快速检测乙酸、丙酸、丁酸、戊酸，但不能同时检测乳酸；高效液相色谱法杂峰多，检测乙酸含量误差大，准确度不高；柱前衍生化高效液相色谱法检测范围广，可同时检测肠内容物与血清中乳酸及5 种SCFAs的含量，样品色谱图杂峰少，各组分分离度高，方法准确度高，各组分测定的变异系数均不高于8.87%。在同时检测肠内容物与血清等生物样品中SCFAs及乳酸含量方面，相比于气相色谱法和高效液相色谱法，柱前衍生化高效液相色谱法更具技术优势，更能有效满足当前迅猛发展的微生物组学、代谢组学的复杂样品中对SCFAs及乳酸含量准确分析的应用需求。     

FFAP毛细管柱直接进样测定白酒中微量成分

以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸的混合液为内标，在BP21型FFAP毛细管柱上直接进样测定白酒中的醇酯酸等香味物质。此法简单、快速、准确。且分析数据应用于指导监测白酒生产，提供了更多有效信息。     

添加小球藻和几种低聚糖对益生菌增殖和酸奶品质的影响

研究低聚果糖、水苏糖以及它们和蔗糖的组合对酸奶益生菌增殖的影响,并研究酸奶中添加小球藻粉对酸奶益生菌增殖及酸奶品质改进的影响。选用酵母菌发酵法对小球藻进行脱腥,果胶为稳定剂,发现酸奶制品中单一添加水苏糖和低聚果糖或两者组合都能促进益生菌的生长,而添加小球藻粉对于菌的生长及酸奶的营养和风味较有益。再通过L9(34)正交试验优化小球藻酸奶配方,最后确定较优配方为：10%脱脂奶粉、3%保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌(质量比1:1)、5%蔗糖、3%低聚果糖、1%水苏糖及1%小球藻粉。     

利用大口径毛细管柱气相色谱法快速测定白酒中的香味组分

利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、酸类和醛类等，仅用20min就完成对白酒中22个组分的测定，许多难分离物质经过条件优化后均能得到很好的分离．回收率在93．5％～113％之间，此法简单、快速、准确。     

毛细管气相色谱分析白酒中醇类与酯类

使用SPB-1701中等极性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),通过对白酒中醇类、酯类色谱分离条件优化,建立白酒气相色谱分析方法。在最佳条件下,白酒中24种成分被有效分离。质量与安全监控的重要成分甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯和己酸乙酯,其检测限为0.4～1.8μg/mL、精密度为0.04%～3.19%(n＝6)、回收率为93.74%～101.61%。SPB-1701色谱柱耐高温、耐氧化性、分离效能高,比极性毛细管柱更实用。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法检测果啤风味物质

利用顶空进样、小口径毛细管柱气相色谱法测定果啤风味物质的含量。该方法采用氢火焰离子化检测器，并用面积归一化法进行计算。实验结果表明，分离色度高，色谱峰对称，平均回收率在98％以上，相对标准偏差在1％之内；该方法重现性好、简单、方便、快速、准确，能满足对分析检测的需要。     

Simultaneous determination of water-soluble vitamins in beverages and dietary supplements by LC-MS/MS

An LC-MS/MS method was developed for the simultaneous determination of 15 water-soluble vitamins that are widely used as additives in beverages and dietary supplements. This combined method involves the following simple pre-treatment procedures: dietary supplement samples were prepared by centrifugation and filtration after an extraction step, whereas beverage samples were diluted prior to injection. Chromatographic analysis in this method utilised a multi-mode ODS column, which provided reverse-phase, anion- and cation-exchange capacities, and therefore improved the retention of highly polar analytes such as water-soluble vitamins. Additionally, the multi-mode ODS column did not require adding ion pair reagents to the mobile phase. We optimised the chromatographic separation of 15 water-soluble vitamins by adjusting the mobile phase pH and the organic solvent. We also conducted an analysis of a NIST Standard Reference Material (SRM 3280 Multi-vitamin/Multi-element tablets) using this method to verify its accuracy. In addition, the method was applied to identify the vitamins in commercial beverages and dietary supplements. By comparing results with the label values and results obtained by official methods, it was concluded that the method could be used for quality control and to compose nutrition labels for vitamin-enriched products.     

Estimation of sugars in milk by HPLC and its application in detection of adulteration of milk with soymilk

A high-performance liquid chromatography method is described for the detection of adulteration of milk with soymilk, based on separation of sugars on NH₂ column and their detection by refractive index detector. Sugars were extracted with 20% acetonitrile in the presence of Carrez solutions and quantified. Recovery of added raffinose to soymilk was 96.3%. Owing to relative high concentration of lactose in milk or adulterated milk, lactose peak was very broad and spread to retention time corresponding to sucrose and raffinose. However, stachyose peak remained well separated. Presence of stachyose peak in milk can be used for the detection of adulteration of milk with soymilk and the method can detect upto 5% soymilk in milk.     

HPLC测定小儿温里止泻贴剂中桂皮醛的含量

目的建立小儿温里止泻贴剂中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为迪马Kromasil C18,流动相为乙腈-水(35:75),流速1.0 mL/min,检测波长290 nm。结果桂皮醛平均回收率97.54%,RSD 1.27%。结论本方法无干扰,准确、重现性好,可用作含量控制方法。     

UPLC–Q–Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素

建立了全自动免疫亲和柱净化–超高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标，经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后，通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化，净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明：黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%～104.6%，日内相对标准偏差为1.7%～9.4%，日间精密度为0.7%～8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内，能够最大限度地降低实验人员工作量，提高工作效率，避免因人员操作失误导致的结果偏差，适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定，可满足日常检测和监测需求。