混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、²⁹Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95~1.10, 萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

交联PEG—20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱，探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果。     

交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

色谱用大孔硅胶改性的研究

对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究．实验表明,球形大孔硅胶经ＡＣＲＯＳ生产的γ－ 氨丙基－ 三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后,适合作ＨＰＬＣ 手性ＯＪ柱固定相的载体．     

2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

以3—缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG—20M玻璃…

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与3－氯丙基丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了3－氯丙基三氯硅烷，继而用醇醇解，合成了3－氯丙基三甲氧基硅烷，总收率80％。     

以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

无孔单分散亲水性硼酸基亲合色谱固定相的制备及其在几种抗生素分离中的应用

以自制3.0μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂P(GMA/EDMA)为载体,间氨基苯硼酸为配体制备了一种新型高效硼酸基亲合色谱填料.考察了抗生素:去甲万古霉素、阿米卡星、异帕米星和庆大霉素,与硼酸配体的特异性作用,以及流动相中盐离子浓度和pH对抗生素保留的影响.结果表明:表面带有邻羟基的抗生素和硼酸基具有特异性亲合作用,且抗体结构中具有不同的邻羟基数目表现出不同的保留能力.用所合成的硼酸基亲合色谱柱纯化去甲万古霉素,结合反相色谱检测其纯化液,证明所制备的硼酸基亲和色谱柱具备纯化去甲万古霉的能力.     

α,β-不饱和糖烯醛的合成

为探讨α,β-不饱和糖烯醛的最佳合成条件,以五、六元糖醛为起始原料,在不同温度下合成了该类化合物.结果表明,高温有助于消除反应的进行.进一步探讨了糖氧化合成不饱和糖烯醛的反应,并首次实现了由苄基保护的糖向不饱和糖烯醛的一步合成.     

开链冠醚衍生物的合成

链状冠醚e二芳醛在酸性条件下与氨基硫脲反应,合成了链状冠醚二芳醛缩氨硫脲类化合物,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构.     

肉桂醛对X60碳钢的缓蚀行为的电化学研究

用动电位扫描法研究了在盐酸腐蚀介质中单组分肉桂醛缓蚀剂以及它与苯扎溴铵的协同效应对X60碳钢缓蚀作用的影响，并探讨了协同缓蚀机理．     

醚链桥接缩氨脲类化合物的合成

链状冠醚二芳醛在酸性条件下与氨基脲反应，合成了链状冠醚二芳醛缩氨脲类化合物.经由IR，MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定.     

氢化诺卜醛环状缩醛类化合物的合成及其抑菌活性

以氢化诺卜醇为原料,经氯铬酸吡啶（PCC）氧化合成氢化诺卜醛,再由氢化诺卜醛与乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别发生缩合反应,合成了氢化诺卜醛乙二醇缩醛（2a）、氢化诺卜醛1,2-丙二醇缩醛（2b）、氢化诺卜醛1,3-丙二醇缩醛（2c）,其结构经 FT-IR、EI-MS、1 H NMR、13 C NMR 确认,3种化合物均为新化合物.以枇杷炭疽病菌（Cdletotrichum gloeosporioides）、油茶炭疽病菌（ Colletotrichum gloeospori-oides）、辣椒疫病菌（Phytophthora capsici）、水稻纹枯病菌（hizocitonia solani）、水稻稻瘟病菌（Magnaporthe grisea）、莴苣菌核病菌（Sclerotinia sclerotiorum）为实验对象,开展抑菌活性测定,结果表明:在100 mg·L -1浓度下,3种化合物对6种病原菌均具有一定的抑菌活性,化合物2c 对辣椒疫病菌抑菌率达到100;,化合物2b 对水稻纹枯病菌抑菌率达到98.78;,化合物2a 和2c 对油茶炭疽病菌、2b 对莴苣菌核、2c 对水稻纹枯病菌的抑菌率均在80;以上.     

甲醛污染的危害及控制措施

针对修建和装饰材料中含有大量甲醛，对空气造成污染的现状，阐述了甲醛对人体的危害及甲醛产生的途径，提出了控制甲醛污染的一些措施。     

乙醇汽油发动机排放特性研究

在一台JL368Q3多点电喷汽油机上，开展了乙醇汽油（不同掺混比）发动机排放特性的研究，并用GC2010气相色谱仪测量了排气中未燃醇醛的排放浓度．试验结果表明：在发动机运转参数相同的条件下，燃用E10、E20（乙醇的体积分数分别为10％、20％）混合燃料时，发动机的CO和NOx排放有了较好的改善，降幅可分别达到15％和5％，但在高负荷时发动机的HC排放增加；乙醇汽油发动机排气中的醇醛排放随发动机的转速和负荷增加而增加，其中乙醛排放随燃料中乙醇含量的增加而增加；经过三效催化转化后，乙醇汽油发动机的醇醛在大部分工况下可以实现零排放．     

脂质体磷脂与抗体蛋白的偶联方法

为使蛋白质分子(如抗体)易于在脂质体表面发生交联,同时能很容易地控制表面覆盖的范围,文中探讨一种简单而易于控制的免疫脂质体制备方法．通过添加一定比例的直链醛,并与卵磷脂、胆固醇混合,采用逆相蒸发法制备脂质体．研究结果表明,双层脂质分子中直链醛(十一醛)的亲水醛基暴露在水相中,能与抗体蛋白中的氨基形成席夫碱,并能通过改变最初与脂质混合时所使用的醛量来改变表面覆盖的范围．所制备的免疫脂质体抗体活性大大提高．     

取代酚甲酰化水相反应体系的研究

Aromatic aldehyde is an important kind of substance for synthesis synthesis of natural products, medical molecules and other materials. Complex molecules can be synthesized by embedding aldehyde to aromatic rings. Extensive research in this field has done. Among others, Reimer-Tiemann reaction is applied comprehensively. Hydroxylate is synthesized in traditional Reimer-Tiemann reaction by alkaline reaction of phenol with chloroform in alcohol solvent. But it is complicated and low in yield.     

含开链冠醚基缩氨基硫脲类化合物的合成

链状冠醚二芳醛在酸性条件下与氨基硫脲反应，合成了链状冠醚二芳醛缩氨硫脲类化合物．产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构．