气质联用测定雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留

采用GC-MS法测定原料药中三氯甲烷溶剂残留。样品和对照以乙醇为溶剂,HP-5ms色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留。三氯甲烷在方法考察浓度范围内具有良好线性,回归方程A=1190.5C-232.45(C为μg/mL),r=0.9998,平均回收率100.1%,精密度RSD=0.21%。该方法灵敏、准确,可以用于雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留量检测。     

紫外光辐照下Oxone试剂催化降解水中典型抗生素磺胺甲噁唑

采用过硫酸氢钾(Oxone试剂)催化氧化降解水中微污染物磺胺甲噁唑。探究了磺胺甲噁唑初始浓度、溶液pH、反应温度、Oxone试剂用量、反应时间及水中有机物腐殖酸等对磺胺甲噁唑降解效果的影响,结合液相色谱质谱(LC-MS)分析阐明了磺胺甲噁唑的降解路径。结果表明:磺胺甲噁唑溶液初始质量浓度为15 mg/L、溶液pH 9.3、反应温度为30℃、Oxone试剂用量为3.0 mmol、SRHA的浓度为10 mg/L、且紫外灯辐照下,反应3 h后,磺胺甲噁唑的降解率达到了95.9%。     

“一锅法”Mannich反应合成磺胺甲噁唑衍生物的研究

室温条件下,以磺胺甲噁唑、苯乙酮和苯甲醛为原料,筛选反应溶剂和催化剂,获得最优反应条件：无水乙醇作为溶剂,离子液体IL 2为催化剂。在最优反应条件下进行底物拓展,制备了9种不同取代的磺胺甲噁唑衍生物,产率达到60%～94%。该合成方法条件温和,操作简便,为磺胺甲噁唑类化合物在医药领域的进一步应用提供了一定理论基础。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

复方磺胺甲噁唑片降解杂质分析

通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸、碱、氧化条件下的降解情况。主要降解杂质有在氧化破坏条件下产生磺胺甲噁唑氧化杂质1和2、甲氧苄啶杂质F,光照破坏条件下产生较大的磺胺甲噁唑杂质C、D。通过降解杂质的研究,可以有效规避制剂处方工艺和储存等环节产生降解杂质的风险,还可以采用实验中液相色谱条件同时监测复方磺胺甲噁唑片中各降解杂质,提升质量标准。     

超声萃取-HPLC-MS/MS分析鱼肉中磺胺抗生素

建立了超声萃取-高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)同时测定鱼肉中7种磺胺类抗生素(磺胺、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺吡啶)和1种磺胺增效剂(甲氧苄啶)的方法。采用乙酸钠缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)混合液进行超声萃取,以SAX/PSA双层柱与HLB柱组成复合柱进行净化和富集,以HPLC-MS/MS进行分析。提取方法有效降低鱼肉中的基质效应,回收率为80%~117%,检出限1μg/kg。方法应用于市售鱼肉中磺胺的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂

采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（25 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系（相关系数0.994 5～0.997 5）,检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%～97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的残留溶剂

目的:建立瑞舒伐他汀钙残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,测定瑞舒伐他汀钙中残留的甲醇、乙醚和丙酮。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于瑞舒伐他汀钙原料药的残留溶剂测定。