ICP-AES法测定LiCoO_2中杂质成分的分析方法研究

研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP AES)法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法。试样分析与误差统计结果分别为 :相对标准偏差(RSD) (n=6) :镍≤ 2 5 %、铁≤ 4 4%、钠≤ 8 5 %、钙≤ 4 6 % ,加标回收率 :镍 98 3 %～1 0 1 3 %、铁 99 6 %～ 1 0 2 5 %、钠 99 6%～ 1 0 2 5%、钙 96 0 %～ 1 0 0 %。该分析方法准确、简便、快速 ,完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。     

非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌

用硝酸以非完全消化法处理样品,以La3+作钙、钡的释放剂消除共存元素的化学干扰,火焰原子发射光谱法测定钡,火焰原子吸收光谱法测定钙、锌。对样品处理条件、化学干扰、硝酸影响、介质影响、试液与空白溶液粘度一致性、线性范围及背景吸收进行了考察,建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定润滑油添加剂中钙、钡、锌的分析方法。线性范围:钙为0~12 mg/L、钡为0~80 mg/L、锌为0~1.2 mg/L。相对标准偏差均小于1.7%,加标回收率98.7%~100.6%,方法简便、准确。     

非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙、锂

低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂TritonX 10 0溶解消解产物 ,配制成样品溶液。建立了非完全消化 -火焰原子发射光谱法快速测定润滑脂中钙、锂的分析方法。以La3+ 作为钙的释放剂 ,以硝酸钾作为锂的消电离剂。试液的粘度与对应空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰。对样品处理条件、化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差RSD≤ 3 .0 % ,测定结果与灰化法一致。线性范围 :钙 0～ 7.0 μg/mL、锂 0～ 8.0 μg/mL。方法简便、准确     

X65管线钢全流程夹杂物转变规律及控制

针对X65管线钢探伤不合缺陷,从夹杂物转变过程分析了缺陷产生的原因,并提出了合理的钙处理工艺,达到控制B类夹杂物、降低探伤不合发生率的目的。研究结果表明,原工艺冶炼过程中夹杂物的转变过程为Al_2O_3→MgO-Al_2O_3→MgO-Al_2O_3-CaO→CaO-Al_2O_3,且最终夹杂物主要为低熔点区的高CaO质量分数钙铝酸盐;通过热力学计算,针对管线钢夹杂物控制提出了新的夹杂物控制目标,并建立了钙处理模型,根据实际的钢液条件计算钙处理控制窗口,用于指导不同w([S])、w(T[O])条件下的合理喂钙量。通过优化处理工艺,钢中钙质量分数由原工艺的0.003 0%~0.004 0%降低至0.001 0%~0.002 0%,铸坯中夹杂物类型为MgO-Al_2O_3-(CaO)-CaS低熔点和高熔点相复合的夹杂物,B类夹杂不大于2.0的一检合格率由96.5%提高至97.5%,夹杂物引起的探伤不合格率由10.0%降至1.5%以下,提高了管线钢的产品质量。     

影响均相沉淀法制备高纯纳米氧化铒的因素及机理研究

本文系统地研究了在制备高纯纳米 Er2 O3时影响颗粒大小及颗粒凝聚的各种因素 ,并对影响机理从理论上进行了探讨。同时建立了既经济又稳定的制备高纯纳米 Er2 O3的方法。本法 Er2 O3颗粒呈球状 ,粒径 2 0～1 0 0 nm ,钙、镁等杂质与原料相比降低了 70 %以上。     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。     

L360QS钢钙处理的热力学分析与试验研究

针对管线钢L360QS,利用活度相互作用系数和Bjorkvall方法对钙处理过程进行热力学分析,并对管线钢进行了实验室的钙处理试验和工业试验。热力学分析结果表明,当钢中a(Als)=0.045%时,如果要生成12CaO·7Al2O3夹杂且避免CaS夹杂析出,则应控制钢液中a(Ca)在33.21×10-6左右,a(S)0.002 563%。钙处理试验表明,CaS夹杂数量随着钢液中钙含量的增加而增多,且含MgO·Al2O3尖晶石的夹杂物有所减少。为使氧化夹杂和硫化夹杂变性完全,应控制钢液中w(S)≈0.002%,w(Ca)=0.003 5%~0.004 0%,且w(T.Ca)/w(S)1.9。工业试验结果表明夹杂物变性良好,达到预期效果。     

含硫齿轮钢20CrMnTiH1钙处理热力学和控制技术的研究

通过钢液与夹杂物之间的热力学平衡计算,研究了20CrMnTiH1精炼钢水中Al_2O_3夹杂物钙处理后可能变性的程度和CaS夹杂生成条件。计算结果表明,[S]0.020%～0.035%、[Al]0.02%～0.04%的钢水进行钙处理时易生成稳定的CaS,并且铝脱氧的产物Al_2O_3难以完全变性成低熔点钙铝酸盐12(CaO)·7(Al_2O_3)。为使Al_2O_3完全变性成低熔点(CaO)·(Al_2O_3)和12(CaO)·7(Al_2O_3)钙铝酸盐,在精炼过程应在低[S]和温度≥1600℃情况下对钢水进行钙处理,软吹氩搅拌后进行喂硫线操作,同时可以显著减少水口堵塞的发生。     

利用还原钙渣配制高碱度低硅无碳中间包覆盖剂简

 针对利用还原钙生产中的产物渣配制高碱度低硅无碳中间包覆盖剂展开研究。中间包覆盖剂的熔化温度是覆盖剂设计的一项最重?问彩呛饬恳恢指哺羌潦欠窨尚械那疤帷＠肍actsage 6. 3计算软件作为指导,通过熔点测定试验完成了利用还原钙渣配制高碱度低硅无碳中间包覆盖剂实验室研究,确定了熔化温度为1300~1400℃的中间包覆盖剂的合理配制方案：wCaO=40%~45%、wCaO/wAl2O3=1. 0~1. 3、wSiO2≤9%、wMgO=5%~7%、wCaF2=2%~10%、wFeO+wMnO≤1%、wNa2O≤6%。并同时对还原钙渣配制高碱度低硅无碳的中包覆盖剂可行性进行了论证。     

偶氮荧光桃红催化动力学光度法测定痕量钌

在磷酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮荧光桃红褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。通过实验, 确定了该催化褪色反应的最佳反应条件及动力学参数。于波长528nm处, 钌的质量浓度在3~10μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.9954, 方法的检出限为7.96×10^-8g/L。测得反应速率常数为3.30×10^-3/s, 表观活化能为193.72kJ/mol。干扰实验表明, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.9%(n=6), 加标回收率在98.6%~104.0%之间。     

孔雀石绿催化光度法测定水中痕量铈

在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铈(Ⅳ)可灵敏地催化KIO3氧化孔雀石绿的褪色反应,据此研究了该反应的最佳条件,建立了催化光度法测定痕量铈的新方法。结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,试剂及褪色体系的最大吸收波长均为620nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.1×105L.mol-1.cm-1,铈(Ⅳ)量在0~0.4μg.mL-1范围内与孔雀石绿的褪色程度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△A=0.0285c(μg/25mL)+0.0036,相关系数r=0.9994,检出限为8.8ng.mL-1。该法可直接用于自来水中痕量铈的测定,加标回收率为94.0%~99.0%,结果满意。     

萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定铝

运用萃取分离8-羟基喹啉分光光度法测定微量铝。研究了8-羟基喹啉与Al~(3+)发生显色反应的条件,对该法的原理、酸度、还原剂的选择及用量、波长、灵敏度等进行了探究,结果表明:试剂与Al~(3+)在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成稳定的黄色络合物,络合物在波长390 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=6.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),在10 mL萃取液中,Al~(3+)浓度在0～25μg范围内符合比耳定律,络合物可稳定4 h以上,回收率98.1%～101%。该法较传统的铬天青S法影响因素少,稳定性好,可用于工业硅及高纯硅铁等样品中微量铝的测定。     

流动注射在线萃取-汞蒸气还原原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

提出了流动注射在线萃取非水介质汞蒸气还原 -原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量汞的新方法。将汞萃取到[KI +HNO3+ (NH2 ) 2 CS] /TBP有机相中 ,NaBH4 溶于N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)中 ,将非水介质中汞还原产生的汞蒸气导入石英炉中 ,进行原子荧光测定。方法的检出限 (K =3 )为 0 .0 5ng/mL ,RSD为 5. 2 %。应用本法测定土壤标准样品中痕量汞 ,结果令人满意     

ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量镁和钙元素含量的分析方法。在优化的仪器工作条件下,采用内标法与加入校正法相结合,在补偿基体效应的同时．提高了测定结果的稳定性。该方法加标回收率为90．0％～110．0％,相对标准偏差小于10．0％．该方法准确、快速,满足冶金行业对钢铁中痕量镁和钙元素的测试需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

电感耦合等离子发射光谱法测定钆铁合金中稀土杂质量

采用ICP—AES法直接测定钆铁合金中14种稀土杂质元素,实验对测定元素波长、标准系列配置方式以及进样浓度进行了选择,以基体匹配法校正基体对测定的影响,所测元素的标加回收率为96％-108％,所测元素的相对标准偏差小于3％,可满足生产和检测的需要．     

电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用

用电感耦合等离子光谱仪对中低合金钢中痕量硼的测定方法进行研究 ,对分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上 ,于 2 49 6 78nm处直接测量 ,无须分离基体或进行干扰校正。测定0.0 0 0 2 %B时的相对标准偏差约 10 %。     

Trends of genetic relationship of serotype 23F penicillin-resistant Streptococcus pneumoniae in Japan

When the secretion of pleural fluids exceeds their resorption, liquid (pleural effusion ) will accumulate between the visceral and parietal pleura. Pleural effusions derived from the liquid components of blood are expected to contain trace elements and may, as a sink for trace elements, deprive the body of needed essential elements upon their removal by medical intervention. Consequently, patients may be at risk of drifting into trace-element deficiencies. Because the literature is almost devoid of data about trace elements in effusions, the concentrations of 14 trace elements (Ba, Ca, Cd, Co, Cs, Cu, Mg, Mn, Mo, Pb, Rb, Sn, Sr, Zn) were determined simultaneously by inductively-coupled argon-plasma mass spectrometry (ICP-MS) in effusions from 17 patients. The median values for the concentrations of Rb (209 microgram/kg, range 104-334 microgram/kg) and Cs (1.5 micrograms/kg, range 0.8-2.4 microgram/kg) in the effusions were almost the same as in the sera. The concentrations of Mg (range 15-22 mg/kg), Ca range 52-91 mg/kg), Sr (range 12-37 micrograms/kg), and Ba (range 1.4-18.2 micrograms/kg) were consistently lower in the effusions than in the sera by 18% for Mg, 26% Ca 14% for Sr, and 88% for Ba (percentages based on median in serum as 100%). The concentrations of the essential trace elements Co (range 0.16-0.5 microgram/kg), Cu (130-902 micrograms/kg), Mn (0.2-2.2 micrograms/kg), Mo (0.4-1.5 micrograms/kg), Sn (0.4-1.2 micrograms/kg), and Zn (27-1931 micrograms/kg) in the effusions are generally lower (25-55% based on median) than in the corresponding sera, although a few effusions have higher concentrations of Co, Mn Mo, or Zn than in the sera. The concentrations of Cd (range 0.2-0.5 microgram/kg) in the effusions were approximately the same as in the sera for three patients, considerably lower than in the sera for four patients, and considerably higher for three patients. The concentrations for lead (range 0.6-45 micrograms/kg) in the effusions were generally much higher than in the sera. The effusions were not significantly contaminated with lead-rich erythrocytes. The concentrations of Ca, Cu, and Zn in the effusions correlated positively with the protein concentrations in the effusions. One kilogram of the effusions contain from 10-30% of the trace elements present in the entire volume of serum in circulation.     

ICP-AES测定纯三氧化钼和钼酸铵中痕量元素

提出了ICP—AES测定纯三氧化钼和钼酸铵粉末样品中舢、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Si、Ti和W等11种痕量元素的分析方法。比较了不同样品消解方法的效果，采用基体匹配法补偿钼基体对痕量元素测定产生的基体效应。方法简便、快速，测定精密度为2．8％-7．6％，回收率为96％-105％。