三羟甲基丙烷类酯的合成及应用进展

介绍了近期三羟甲基丙烷类酯的合成研究,它们主要是三羟甲基丙烷丙烯酸类酯;三羟甲基丙烷改性的动、植物油脂;对三羟甲基丙烷脂肪酸类酯的主要合成方法—直接酯化法、酯交换法、酰氯法三种合成方法进行了比较。讨论了三羟甲基丙烷类酯的应用研究与发展状况。     

一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯

采用红外光谱,核磁共振等分析手段研究了一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯,并考察了己二酸在一步法合成混合酯时的反应情况,结果表明:一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯酯化反应可达99.0%,己二酸在该体系中更易反应完全。并且与两步法合成的三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯结构相近,性能相当。     

合成三羟甲基丙烷庚酸己二酸混合酯热力学分析

采用基团贡献法估算了反应体系中三羟甲基丙烷酯、庚酸、己二酸和三羟甲基丙烷混合酯在298.15K标准状态下的生成焓和标准熵,计算了不同温度条件下一步法、两步法酯化法和酯交换法合成三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯的焓变、Gibbs自由能和标准平衡常数。通过对反应体系的热力学分析发现,一步法、两步法和酯交换三种方法均可以得到三羟甲基丙烷庚酸、己二酸混合酯。采用一步法直接酯化合成即使在庚酸过量的情况下仍然可以满足要求,并且热力学上更有优势,并对反应进行了验证,这些计算为一步法合成混合酯的工业生产提供了理论依据。     

三羟甲基丙烷三水杨酸酯的合成与研究

合成了三羟甲基丙烷三水杨酸酯。在N2的保护下,以水杨酸和TMP（三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR,MS,1H-NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件：水杨酸质量4 %的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160 ℃,反应时间为6 h,n(水杨酸的基)：n(三羟甲基丙烷（TMP）的羟基)=1:0.7,酯化率达99.5 %。并进一步研究了该酯类的抑菌性能,结果表明：该酯类对大肠杆菌具有明显抑菌性能。     

三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺

开发了三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺,采用三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料．以丁醚为反应介质和共沸脱水剂,试验了适宜的工艺条件。结果表明,所得产品收率高,三羟甲基丙烷单烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、三羟甲基丙烷三烯丙基醚及总醚的质量分数分别小于8％、大于90％、小于1％、大于99％,产品质量稳定可靠,有生产应用价值。     

三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究

采用三羟甲基丙烷（TMP）与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸／醇摩尔比为3.9：1,温度220℃,催化剂用量5.4g／mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95％。     

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酯改性硅油的合成研究

以三羟甲基丙烷、丙烯酰氯与正辛酰氯为原料,经两步反应合成三羟甲基丙烷丙烯酸二辛酸酯,随后与低含氢硅油反应制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度,反应时间等因素对产物性能的影响,并进行了红外、核磁表征。     

三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征

采用CO2插入法合成了三羟甲基丙烷三缩水甘油醚环碳酸酯。通过对不同反应体系CO2消耗量的对比讨论了反应温度、压力和不同催化剂及用量对反应的影响,并以红外光谱、核磁共振谱进行表征。结果表明,三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的环氧基团生成了环碳酸酯基团,当以质量分数3%～4%四丁基溴化铵为催化剂,在120℃、2 MPa条件下反应时,合成的环碳酸酯反应转化程度较高。     

三羟甲基丙烷油酸酯的合成及润滑性能研究

以三羟甲基丙烷与油酸为原料,采用直接酯化法合成出了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯。优化条件下产品的酯化率达到95．6％,产品结构经IR光谱证实。通过润滑性能评价,所得复合润滑剂具有较好的润滑性能。     

HCFC-142b/HFC-143a应用及合成方法

简述了1,1,1-三氟乙烷(HFC-143 a)在混配制冷剂中的应用及1-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142b)制备聚偏氟乙烯(PVDF)原料的应用,详述了HFC-143 a/HCFC-142b的制备工艺,即由起始原料偏氯乙烯(VDC),1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b),1,1,1-三氯乙烷(HCC-140),1,1-二氟乙烷(HFC-152 a)为原料的光氯化法。最后得出结论,以VDC为原料的制备HFC-143 a/HCFC-142b工艺适合工业化生产。     

几种含α-官能团的二硅氧烷的合成与表征

以氯甲基二甲基氯硅烷为原料制备了几种含官能团的二硅氧烷封端剂.将氯甲基二甲基氯硅烷在50%乙醇水溶液中水解,可得到85%收率的1,3-双氯甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅰ);产物Ⅰ同醋酸和三乙胺在对二甲苯中回流18 h,得到90%收率的1,3-双乙酰氧甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(产物Ⅱ);在盐酸催化下,产物Ⅱ同过量甲醇在室温下进行酯交换反应24 h,得到约80%收率的1,3-双羟甲基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷.用1H NMR、GC-MS、IR、元素分析等方法对产物进行了表征,以确定产物的含量、结构和主要副产物的结构,简单探讨了反应的影响因素.     

催化热氢化法制备三氯氢硅研究进展

四氯化硅加氢制备三氯氢硅是新一代多晶硅生产技术中实现副产物四氯化硅变换循环再利用而减少污染的重要手段。在围绕该反应的众多工艺方案中,催化热氢化法能耗低、选择性高,逐渐受到研究者的重视。国内外研究用于催化热氢化法的催化剂主要包括过渡金属类催化剂、碱土金属催化剂和耐高温腐蚀含硅多孔陶瓷。常用加氢类过渡金属催化体系表现出良好的活性,碱土金属催化剂选择性较高、化学性质更稳定。而制约催化热氢化法的问题主要表现在高纯多晶硅生产对于杂质的极低容忍度、苛刻的反应环境以及活性位吸附含氯产物造成单程转化率降低。开发耐高温、抗腐蚀、反应条件下物化性质稳定并易于脱附产物的热氢化催化剂是催化热氢化法发展的主要方向。综述了近年来国内外对于用在催化热氢化法中的各类催化剂的研究进展,并对存在的问题和前景进行分析与展望。     

四氯化锡催化合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满

以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为：催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。     

催化氟化合成1,1,1,2—四氟乙烷

论述了三氯乙烯路线气相催化氟化合成１，１，１，２－四氟乙烷的催化剂、载体的制备方法以及氟化氢与三氟乙烯、ＨＣＦＣ－１３３ａ反应的特点，认为控制生成ＨＣＦＣ－１３３ａ的反应热、提高ＨＦＣ－１３４ａ的选择性是反应研究的关键。建议开发具有高活性、高选择性的氟化物载体负载的低铬或无铬催化剂。     

工业混合气脱氧剂研究现状

工业混合气中的许多有价值气体常因氧气含量较高而不能循环利用,甚至容易导致燃爆,给工业生产带来安全问题。随着对环境保护和节能减排的重视,工业混合气脱氧催化剂的研究越来越重要,并具有广阔的应用前景和市场前景。对工业中使用较为普遍的催化脱氧、化学吸附脱氧和活性炭高温脱氧方式进行介绍,概述混合气脱氧剂类型,混合气脱氧剂包括贵金属脱氧催化剂和非贵金属脱氧催化剂,介绍非贵金属脱氧催化剂中的铜系、镍系、锰系、钼系和铁系脱氧催化剂,并对今后混合气脱氧剂的研究方向进行展望。贵金属脱氧催化剂较昂贵,非贵金属型脱氧催化剂已成为主流,各种非贵金属脱氧催化剂将成为主要研究对象。     

大孔磺酸树脂催化剂催化FCC汽油烷基化脱硫反应失活原因分析

采用"BA试验"方法进行大孔磺酸树脂催化剂催化FCC汽油烷基化脱硫反应的加速寿命试验考察;通过BET比表面积、非金属元素分析和FT-IR等分析技术研究烷基化脱硫催化剂失活的原因,并对失活催化剂浸取物进行分析。结果表明,经过多次深处理后,催化剂活性基本丧失。在反应过程中,烯烃低聚和芳烃烷基化等副反应生成的高分子有机副产物覆盖催化剂的活性中心以及碱性氮化物中和活性基团H+是造成催化剂活性降低的原因,并且高分子有机副产物覆盖催化剂的活性中心为主要原因。覆盖催化剂或堵塞孔道的物质主要由大量长链烷烃、少量长链烯烃和芳烃物等有机物组成。     

氯乙烯生产中废弃氯化物的处理及应用

介绍了氯乙烯精馏残液的处理方法及综合利用。试验研究了采用氯化法，从高沸残液制取高纯1，1-二氯乙烷的工艺。     

1-（1，4-苯并二噁烷-2-甲酰基）哌嗪的合成

1-(1,4-苯并二噁烷-2-甲酰基)哌嗪为甲磺酸多沙唑嗪的重要中间体,以邻苯二酚与环氧氯丙烷为原料,经环合、氧化、氯化、酰化、缩合四步反应合成了治疗高血压和前列腺增生药物甲磺酸多沙唑嗪的关键中间体1-(1,4-苯并二噁烷-2-甲酰基)哌嗪。原料廉价,易得,反应条件温和,操作方便。     

JCRH-N催化裂化强化助剂在催化裂化装置中的应用

介绍JCRH-N催化裂化强化助剂在中国石化集团清江石油化工有限责任公司0.5 Mt·a-1催化裂化装置上的应用,考察原料性质和主要操作条件,对应用效果进行评价。结果表明,在保持一定比例的系统藏量及相近工况下,JCRH-N催化裂化强化助剂的加入,使催化裂化装置产品分布发生明显变化,增加汽油收率,但焦炭收率略有上升;三旋压降和双动滑阀开度在试用初期略有波动后基本平稳,装置流化情况正常,表明JCRH-N催化裂化强化助剂对装置流化不会造成负面影响;主风机耗电量没有出现较大幅度波动,平衡剂比表面积和微反活性等指标上升,表明JCRH-N催化裂化强化助剂是具有较高催化活性和较大比表面积的优异重油催化裂化助剂。