扳倒井芝麻香型白酒中含硫风味成分的分析

采用浸入式固相微萃取和液-液萃取两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用技术对扳倒井芝麻香型白酒中含硫组分进行分析。经标样核对确定,共鉴定出4种含硫化合物,包括3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯,其中甲硫基乙酸乙酯为首次发现。本研究为深入探讨芝麻香型白酒的特征风味组成奠定了基础。     

芝麻香型白酒中含硫风味组分的分析

采用液-液萃取、固相微萃取的前处理方法提取扳倒井芝麻香型白酒中的香味物质成分,结合气相色谱(GC)、气相色谱-嗅闻仪联用(GC-O)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析该香型白酒中含硫特征风味物质,结果表明,除了之前报道的4种含硫化合物外,还检测到二甲基二硫醚、二甲基四硫醚、3-甲硫基丙醛、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和甲基甲烷硫代磺酸酯。其中二甲基四硫醚、糠硫醇、二异丙基二硫、二糠基二硫醚和二甲基硫代亚磺酸酯是首次在芝麻香型白酒中发现。     

顶空固相微萃取与液液萃取竹叶青露酒中挥发性物质成分的比较

通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对酒样的挥发性成分进行检测。可确定出采用HS-SPME法前处理五年的酒样后,共检测出29种挥发性物质,酯类11种,醇类6种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计12种;采用LLE法前处理五年的酒样后,共检测出18种挥发性物质,酯类8种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。采用HS-SPME法前处理一年的酒样后,共检测出28种挥发性物质,酯类13种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计11种;采用LLE法前处理一年的酒样后,共检测出15种挥发性物质,其中酯类6种,醇类3种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。对比结果显示,利用顶空固相微萃取处理后的酒样所检测出的挥发性物质较液液萃取法分析出的挥发性物质种类更多、更全面,因此对于竹叶青酒挥发性成分的检测,更适合采用顶空固相微萃取法进行前处理。     

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

为明确不同前处理方法对白酒挥发性香气成分的提取效果,分别采用液液萃取法（Liquid-liquid extraction, LLE）和顶空固相微萃取法（headspacesolid phase microextraction, HS-SPME）作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的挥发性香气成分,再结合气相色谱-质谱法（GC-MS）进行定性与相对定量分析。结果表明：两种不同方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气物质,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。酒样的两种不同前处理方法各有特点,相互补充并结合分析可为白酒挥发性香气成分的检测提供更加全面完整的数据支持。     

景芝芝麻香型白酒重要挥发性香气成分研究

芝麻香型白酒是1949年后新发展起来的一种新香型白酒,一直以来对其重要香气成分认识不清。应用顶空固相微萃取(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测技术,共分析定量出86种香气成分。其中α-雪松烯和α-萜品醇首次在芝麻香型白酒中被定量,平均浓度分别为45.34μg/L和15.77μg/L。结合香气活力值(OAV)分析,发现景芝酒中重要的香气成分为辛酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁醛、二甲基三硫、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯和戊酸乙酯(OAV1000)。剖析芝麻香型白酒的重要挥发性香气成分,将为芝麻香型白酒的生产质量控制提供理论依据与实践指导作用。     

液液萃取与固相微萃取二锅头香气成分的比较

采用液液萃取和固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对清香型牛栏山二锅头的香气成分进行了定性分析,共得到42种香气成分,主要包括酯类化合物17种,酸类化合物8种,醇类化合物7种,杂环类化合物5种、烷烃类化合物4种和醛类化合物1种。液液萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、十六酸乙酯、2-羟基-丙酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯。固相微萃取主要呈香物质有3-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、3-甲基-1-丁醇乙酸、辛酸乙酯和乙酸乙酯。液液萃取和固相微萃取对香气成分的分离效果存在较大差异,表明两种方法对白酒的定性分析有一定的互补性。     

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析芝麻香型白酒中挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术研究了典型芝麻香型白酒挥发性组分特征。分析了芝麻香型白酒挥发性组分在二维色谱系统中的分离规律,发现了化合物同系物规律性分布特征。采用该技术在景芝芝麻香型白酒中检测到1 029个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物340种。在芝麻香型白酒中鉴定出的挥发性组分主要包括酯类130种,醇类26种,有机酸类15种,醛、酮、缩醛类88种,含氮化合物16种,呋喃类20种,含硫化合物25种,萜烯类14种,其他类6种。其中首次鉴定出挥发性含硫化合物11种和萜烯类化合物12种。多种挥发性含硫化合物香气独特,香气阈值极低可能对芝麻香型白酒香气特征具有重要贡献。芝麻香型白酒中鉴定出的萜烯类化合物除了具有独特的香气特征外,还具有重要的生理活性。     

特级初榨橄榄油中酚类化合物不同提取方法对比研究

采用液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE)和液液微萃取法(LLME)分别对特级初榨橄榄油中酚类成分进行提取,应用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)及Folin-Ciocalteus比色法分别进行酚类化合物组成研究和总酚含量测定,比较3种方法的提取效率。结果表明:特级初榨橄榄油中共检测到40种酚类化合物,其中液液萃取样品检出33种,固相萃取样品检出20种,液液微萃取样品检出15种,液液萃取法提取酚类化合物种类显著多于其他两种方法;液液萃取法提取的总酚含量分别为固相萃取法及液液微萃取法的2. 9倍和3. 7倍,液液萃取法对酚类化合物的提取效率明显优于其他两种方法;但从实验过程角度考量,液液微萃取法具有操作简单、省时省力、有机溶剂用量少、对实验人员伤害小、环境污染小等优点,具有进一步优化的潜力。     

小根蒜挥发性风味成分分析

为了研究小根蒜的特征香气成分,以独头蒜为对比,采用固相微萃取和液液萃取的方法提取小根蒜和独头蒜中的挥发性风味成分,通过连接HP-5柱子的气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定。结果显示：采用液液萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出23 种化合物;采用固相微萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出28 种化合物;2 种方法均检测到的化合物有9 种。小根蒜与独头蒜中相对质量分数最高的均为醚类化合物和含硫化合物,但二烯丙基硫醚和3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯在独头蒜中含量较高,而甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷等仅在小根蒜中分析鉴定出。因此,这些化合物对小根蒜的特殊香气组成可能具有重要的作用。     

应用液液萃取与分馏技术定性绵柔型蓝色经典微量挥发性成分

应用液液萃取和分馏技术研究了绵柔型洋河蓝色经典酒微量挥发性成分,经GC-MS检测,共检测到933个峰,已经鉴定的化合物672种,未鉴定但有色谱峰的化合物261种。白酒微量成分除原先检测到的醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、芳香族、酚类、硫化物、呋喃类、氧杂环/环氧化合物、缩醛类、吡咯及吡啶类等化合物外,首次检测到萜烯与内酯类化合物。     

广式双黄莲蓉月饼风味物质成分分析的研究

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析了广式双黄莲蓉月饼的挥发性风味物质,并对风味提取物质进行了鉴定。结果表明:从广式双黄莲蓉月饼检测出的10种挥发性风味物质中,主要成分是戊酸乙酯、辛酸乙酯和己酸甲酯,且酯类物质占总挥发物的82.43%;优质月饼中不饱和脂肪酸含量(86.00%)高于饱和脂肪酸含量(14.00%),主要脂肪酸是十八碳烯酸,硬脂酸及十六烷酸;相对于优质月饼,变质月饼中不饱和脂肪酸含量(84.91%)相对减少,而饱和脂肪酸含量(15.09%)相对增加;不饱和脂肪酸氧化生成饱和脂肪酸是广式双黄莲蓉月饼劣变的原因之一。     

扳倒井芝麻香型白酒香成分分析

采用液-液萃取法提取,通过气相色谱-质谱联用技术分析芝麻香型白酒中的香气成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索、保留指数3 种方法进行定性分析。结果表明：扳倒井芝麻香型白酒中共鉴定出挥发性成分179种,包括酯类54 种、烃类51 种、酸类20 种、醇类19 种、芳香族化合物17 种、醛类7 种、呋喃类7 种、酮类4
种。其中相对含量较高的有2-羟基丙酸乙酯（15.72%）、3-甲基-1-丁醇（11.20%）、乙酸（8.94%）、己酸乙酯（4.77%）、糠醛（4.17%）。     

白酒窖泥挥发性成分研究

窖泥是产生浓香型和酱香型白酒中己酸乙酯的关键材料。应用HS-SPME（顶空-固相微萃取）结合GC-MS（气相色谱-质谱）技术对浓香型白酒生产用窖泥的微量成分进行了分析。在我国浓香型大曲白酒生产用窖泥中共检测到184种微量挥发性成分,其中醇类18种,酸类11种,羰基化合物13种,酯类78种,酚类化合物7种,芳香族化合物26种,内酯类化合物5种,硫化物6种,呋喃类化合物7种,吡嗪类化合物3种,吲哚类化合物2种,其它化合物8种。大部分成分是第一次检测到。窖泥微量成分的检测有可能为窖泥质量标准的制定提供理论基础。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

美拉德反应产物对芝麻香典型风格形成的影响

论述了美拉德反应的机理及美拉德反应的影响因素,提出了芝麻香型白酒典型风格是由3-甲硫基丙醇等为特征成分的含硫化合物与美拉德反应产物的复合体;美拉德反应对芝麻香型典型风格的影响。讨论了美拉德反应对指导芝麻香型白酒生产与科研工作建议。     

应用GC-O分析比较兼香型和浓香型白酒中的香气化合物

采用液-液萃取法（liquid-liquid extraction,LLE）提取兼香型白酒和浓香型白酒中的香气化合物,采用闻香分析（GC-O）和GC-MS分离鉴定。兼香型白酒中共鉴定出90种香气化合物,香气贡献较大的化合物是己酸乙酯、4-乙烯基愈疮木酚、己酸、3-甲基丁醇、3-甲基丁酸乙酯、4-乙基愈疮木酚、香草醛、乙酸-2-苯乙酯和丁酸。对比研究浓香型白酒主要香气化合物后认为,酯类是兼香型白酒一类重要的香气化合物,芳香族化合物、酚类化合物以及杂环化合物对兼香型白酒整体香气贡献比浓香型白酒大。     

应用GC-O和GC-MS分析酱香型习酒中挥发性香气成分

利用液液萃取法(LLE)提取酱香型习酒中的香气化合物,按照酸碱性将萃取组分分离,获得酸性/水溶性、中性、碱性三个组分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱-质谱(GC-MS)分别进行香气成分分析。在具有典型酱香特征的习酒中共检测出72种香气化合物,其中酸性组分29种,中性组分43种,碱性组分22种,14种香气化合物在两种或两种以上组分中均可检测到。研究发现酱香型习酒中主要的香气物质是酯类、醇类、挥发性有机酸、呋喃类、芳香族类、酚类、醛酮类、吡嗪类以及含硫化合物等。香气强度较大的物质有丁酸乙酯、己酸乙酯、1-丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、糠醛、四甲基吡嗪和二甲基三硫,这些物质对酱香型习酒的风味贡献较大。     

清香型不同次原酒香气成分分析

采用液液萃取方法提取清香型不同米次原酒中的香气物质,通过气相色谱-闻香技术(GC-O)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对香气化合物进行分析。在清香型原酒中共发现FD≥25的香气物质50种,定性47种。闻香结果显示,酯类和芳香族化合物是清香型原酒的重要香气物质。大原酒B和二原酒GC-O分析结果比较接近。酯类香气物质对大原酒A的香气贡献相对较大,芳香族、有机酸、硫化物、内酯类及杂环类化合物对大原酒B和二原酒的香气贡献相对较大,酚类化合物仅在大原酒B中FD值较大。正是这些香气物质的种类、浓度的不同使得次原酒的香气有明显差异。     

气相色谱-质谱法分析比较牛栏山牌清香型二锅头酒和浓香型白酒中的香味成分

采用液液萃取的方法分别提取清香型牛栏山二锅头酒和浓香型牛栏山白酒中的香味成分,结合气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。结果表明两种香型白酒共检测出65种香味成分,其中：清香型牛栏山二锅头酒中共检测出34种香味成分,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物和醇类化合物,主要香味成分有3-甲基-1-丁醇、2-羟基-丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯;浓香型牛栏山白酒共检测出43种香味成分,其主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和酸类化合物,主要香味成分有己酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基-1-丁醇、己酸和2-羟基丙酸乙酯。表明酿酒原料和工艺不同导致的香味成分的差异,是赋予两种白酒不同口感和风格的关键。