SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

CaO/SiO2比对伟晶岩多孔微晶玻璃性能的影响

为了研究CaO与SiO₂质量比对伟晶岩多孔微晶玻璃性能的影响,以CAS多孔微晶玻璃为研究对象,通过DTA、XRD、SEM和三点弯曲法等分析手段进行研究.实验结果表明：随着CaO与SiO₂质量比例的增加,副硅灰石晶体的长径比逐渐减小,当CaO与SiO₂质量比为18∶60时,副硅灰石晶体体积分数为最大;随着CaO/SiO₂质量比的增加,主晶相没有发生改变,均为副硅灰石晶体;样品的抗压强度、抗折强度均随CaO与SiO₂质量比的增加而增加,当增加到一定值后又呈下降趋势;样品耐酸性的最大抗折损失率达到了0.3045 ,耐碱性能的最大抗折损失率为0.31654.     

电弧喷涂制造钢基模具过程中陶瓷母模的制作

针对复制中间模——陶瓷母模的制作过程,研究了电弧喷涂制作汽车覆盖件模具的工艺流程、方法及关键技术.通过对不同粒度的Al₂O₃粉末进行对比实验,分析了Al₂O₃颗粒度对陶瓷表面质量及体积收缩的影响,确定了制模所需要的粉末尺度.采用烧结脱模实验,验证了预涂SiO₂涂层对脱模性能的改善作用,并分析了SiO₂粉末形态的影响.最终的喷涂制模实验证明了陶瓷母模设计制造的合理性及采用电弧喷涂制造汽车覆盖件模具的可行性,为模具开发新工艺提供了技术保证.     

La1-x NdxMnOy的制备与热电性能

作为固体氧化物燃料电池的阴极材料，需解决稀土复合氧化物材料的导电率不高、化学稳定性和热稳定性不够好、运行温度较高等方面的问题.为了得到效率更高、更实用的固体氧化物燃料电池，采用微乳液-直接燃烧法制备了La_1-x Nd_xMnO₃(x=0，0.05，0.10，0.15，0.20)固体电解质.研究了样品的结构和热电性能，结果显示，Nd的掺入没有改变晶体的对称性，仅仅是晶格参数值大小稍有改变；La_1-x Nd_xMnO₃的电导率随着温度的升高而增大.在673～833 K温度范围内，x=0.05的样品La_0.95 Nd_0.05MnO₃的导电率最大，电导率为0.28～0.48 S/cm.     

K444铸造镍基高温合金的高温氧化行为

为了研究燃气轮机叶片材料K444铸造镍基高温合金的高温氧化性能,研究了K444铸造镍基高温合金800℃及850℃恒温氧化动力学及氧化机制.采用x射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪分析了K444合金氧化产物、氧化膜形貌及成分.结果表明：在实验条件下K444合金氧化动力学遵循抛物线规律.在高温氧化期间,K444合金表面氧化膜无明显剥落.氧化膜主要由Cr₂O₃组成,含有少量的NiCr₂O₄及TiO₂.氧化膜呈多层结构：外层较薄,膜质疏松,孔隙较多,是以TiO₂为主的不连续氧化物膜层;中间层是以Cr₂O₃为主的连续致密保护性氧化物膜层,其中含有少量的NiCr₂O₄及TiO₂;内氧化层以Al₂O₃为主.     

316L不锈钢等离子渗钛-热氧化制备TiO2膜及性能

为了提高316L不锈钢的表面性能,以满足其在医用环境下服役的要求,利用等离子表面合金化和真空热氧化复合处理技术,在316L不锈钢表面制备TiO₂薄膜。借助金相显微、辉光放电发射谱（GDOED）、x-射线光电子谱（XPS）和x-射线衍射（XRD）分析薄膜的组织结构,以蒸馏水为对象进行光诱导超亲水性试验,用球-盘磨损试验对比测试薄膜与基体的摩擦学性能。结果表明：薄膜均匀致密,Ti、O元素沿层深呈梯度分布,具有锐钛矿型TiO₂结构; 薄膜具有较高的亲水性,可见光照射下,30 min内接触角降为8.5°; 在7.6 N负荷下,薄膜与Al₂O₃陶瓷球对磨时的摩擦系数为0.30~0.40,磨损率仅为1.14×10^-4 mm³·N^-1·m^-1,复合处理后薄膜耐磨减摩性能指标明显优于不锈钢基材.     

铬酸钙盐在酸碱溶液中的溶解行为

铬酸钙盐在酸碱溶液中的溶解行为和规律对高效提取铬非常重要,为此,对CaCrO₄、CaCr₂O₇和βCaCr₂O₄生成热力学条件进行了综合分析.在保持溶液酸度恒定条件下,研究了在不同酸度、温度条件下,CaCrO₄与CaCr₂O₇在H₂SO₄和NaOH溶液中的溶解规律,并分析了CaCrO₄在溶液中的赋存状态.研究结果表明,在850~950℃时,CaO与Cr₂O₃生成CaCrO₄的趋势较大,增加氧势或渣碱度均促其形成.CaCrO₄在H₂SO₄溶液中（30~50℃）溶解率随酸度提高而增大,酸度较高时（pH=1.92~4.07）溶解率可达100%,酸度较低时（pH=5.48~7.26）溶解率最低降至50%~55%;碱性溶液中,pH值由8.5增至12时,溶解率逐渐小幅提高.提高温度后溶解率平均增加2%~5%.CaCr₂O₇易溶于不同浓度的H₂SO₄溶液,在NaOH溶液中溶解率较高;CaCrO₄溶于酸或碱性溶液,存在CrO₄^-2 与Cr₂O₂^-7的平衡.     

高温高压下(Mg,Fe)SiO3钙钛矿的相稳定性

在冲击波物理实验测量高温高压下(Mg,Fe)SiO₃钙钛矿的声速结果的基础之上，发现了在70～85 GPa压力范围内发生了声速的“软化”现象.利用沃尔什热力学-冲击压缩线方法和Mie Grüneisen物态方程等熵线方法计算了声速测量实验中的冲击温度，并计算了冲击压缩下70～85 GPa压力范围内的相变边界，然后用电子自旋相变的自由能变化估算了这个压力范围内的相变边界，发现两种方法计算得到的相变边界相同，从而证实这种声速“软化”现象是由(Mg,Fe)SiO₃钙钛矿的晶格畸变引起的，没有发生(Mg,Fe)SiO₃钙钛矿向氧化物(Mg,Fe)O+SiO₂的分解相变.     

聚乙二醇/SiO2固体电解质膜的制备与表征

溶胶-凝胶法制备了有机／无机杂化固体电解质膜。用扫描电镜、热重等测试手段对其进行表征。结果表明，正硅酸乙酯水解速率的快慢会影响膜的微观结构。无机SiO2粒子提高了固体电解质膜的耐热性能。离子电导率随着温度的升高而增加，温度升至403．15K时达到最大值；继续升高温度，离子电导率下降。     

纳米SiO2的改性及其复合电解质的性能分析

锂离子电池具有高电压、高容量和高比能量等特点,是重要的储能器件。针对传统的液态锂离子电池容易发生电解液泄漏、燃烧爆炸和短路等问题,聚合物锂离子电池虽可以较好地解决安全问题,但仍存在电导率、离子迁移分数和力学性能较低等因素。以叔丁醇钾与纳米SiO2表面的羟基进行反应,再将1,3-丙磺酸内酯进行接枝反应,对纳米SiO2表面进行接枝改性;以改性和未改性的纳米 SiO2与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯进行聚合反应,制备SiO2/P（ MMA-S）复合聚合电解质。FT-IR和TGA研究结果表明,纳米SiO2表面含有丙磺酸锂基团。采用扫描电镜研究改性前后的纳米SiO2颗粒的形态,发现改性后纳米SiO2粒度分布均匀、团聚减弱。SiO2/P（ MMA-S）复合聚合物电解质的研究结果表明,含有质量比为6℅的改性纳米SiO2的复合电解质膜的吸液率可达310℅,经历15 d失重率不超过18℅,抗拉强度可达40.0 MPa以上,断裂伸长率也超过40℅,交流阻抗法测定其室温电导率可达3.98×10-3 S/cm。     

氧化铝-钛酸铝-莫来石复相陶瓷抗热震性研究

为了提高氧化铝陶瓷的抗热震性，将具有低膨胀系数的钛酸铝和莫来石加入到Al₂O₃中，通过无压烧结工艺，制备出了氧化铝-钛酸铝-莫来石复相抗热震陶瓷.结果表明，钛酸铝加入量w(Al₂O₃·TiO₂)=10%～20%、烧结温度为1 470～1 550 ℃时，陶瓷可获得较高密度.陶瓷样品能够承受1 500 ℃温差(空冷)的热震破坏.采用SEM对陶瓷进行组织结构分析，发现在基体内部形成长柱状固溶体，并呈无规分布状态.这样的显微组织有利于缓解热应力和提高强度，对提高陶瓷的抗热震性具有重要作用.同时，在基体内部存在大量的微孔和微裂纹，使材料表现出更低的热膨胀.     

过渡元素掺杂固体电解质的制备及电性能

为了解决固体氧化物电解质在中温范围（500 ℃～800 ℃）工作电导效果不佳的问题,采用燃烧合成方法以氧化镧及过渡离子氧化物为原料,制备了过渡金属元素掺杂的硅酸镧体系电解质材料. 用X-射线衍射图谱、扫描电子显微镜以及红外光谱对所得电解质进行了物相和显微结构分析. 研究表明,掺杂离子对电解质的物相结构及形貌影响很小,但是通过引入适量过渡掺杂离子,能够有效提高电解质的电导率. 当掺杂量摩尔比x=1.0时,锌掺杂后硅酸镧电解质具有最高的离子电导率,在500 ℃时的电导率可达2.106×10-2 S/cm. 相比于未掺杂电解质在500 ℃电导率为1.71×10-3 S/cm有了显著提升. 元素铜的掺入对电解质的致密度有促进作用,压片和二次烧结后电解质的密度达94.1%. 同时通过交流阻抗测试分析证实镍在硅位掺杂会降低电解质的电导率.     

等离子喷涂Al2O3p/NiCrBSi涂层组织与性能

为了研究粉末结构对复合材料涂层组织与性能的影响规律,采用双路送粉方法、高能球磨团聚粉末及包覆混合粉末等离子喷涂制备Al₂O_3p/NiCrBSi 复合材料涂层.利用激光共聚焦扫描显微镜（LCSM）、扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、x 射线衍射仪（XRD）及冲蚀磨损试验机等研究了涂层的微观组织和抗冲蚀磨损性能.结果表明,复合材料涂层主要由αAl₂O₃、γAl₂O₃、γNi、Ni₃B、CrB、Cr₂B、M₇C₃和M₇C₃相组成, Al₂O₃增强体颗粒分布于基体层片间或层片内.粉末结构对涂层的组织与性能具有明显的影响,采用包覆混合粉末制备的Al₂O_3p/NiCrBSi 复合材料涂层结构致密,具有更高的抗冲蚀磨损性能.     

AMPS对PEO/PMMA固态聚合物电解质电导率的影响

针对固态聚合物电解质室温电导率较低的问题,采用刮膜法制备了PEO/PMMA/LiClO_4/AM PS共混聚合物电解质,考察了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AM PS)的端基磺酸基团对电解质性能的影响.结果表明,添加AMPS后,红外图谱中出现了由C—O的拉伸振动和SO_3~(2-)的络合作用所引起的尖峰.PMMA与PEO共混后,大大降低了PEO的结晶度,且添加AMPS后,电解质形成了完全均相体系.AMPS的添加使得电解质的电导率明显提升了两个数量级.当AMPS的质量分数为1.3%时,电解质的室温电导率达到最大值.添加同样含有端基磺酸基团的液晶离聚物(LCI)后,电解质的电导率无明显提升,因而可以选择磺酸基团质量比更高的AMPS作为添加剂.     

新型复合电解质PEO-LiClO4-Cex Ti（1-x）O2的制备与性能研究

以PEO-LiC lO4为基质材料,以CeO2和TiO2作为无机填料,采用原位复合法与溶液浇铸法相结合的方法制备了PEO-LiC lO4-CexTi1-xO2全固态复合聚合物电解质薄膜（CPE）.利用交流阻抗方法和差示扫描量热法对CPE的电导率、玻璃化转变温度和结晶度进行了研究.结果表明,添加不同粒径的纳米氧化物可在不同尺度上更加有效地破坏聚合物基体的结晶行为,增大离子传输所需的无定形区域,同时,降低了聚合物PEO的玻璃化转变温度和结晶度,并使其结晶度在较长时间内维持在较低水平,最终使离子电导率得到了明显提升.     

新型质子导电聚合物电解质的研制及性能研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为基质,掺杂P2O5保水剂,研制了一种新型质子P2O5/PVDF聚合物复合薄膜电解质.应用交流阻抗技术研究了P2O5/PVDF聚合物复合薄膜电解质的导电性.讨论了该聚合物复合薄膜电解质电导率随相对湿度、测量温度变化规律.应用红外光谱法研究了掺杂P2O5后电解质的结构变化.应用热分析仪研究了P2O5/PVDF聚合物复合薄膜电解质的热稳定性.结果表明,电解质膜在低于100 ℃具有稳定性,是一种在室温电导率较高的质子导电的室温聚合物电解质.     

钐和锌双掺杂La9.33（SiO4）6O2电解质的制备及其电导率

为提高磷灰石型电解质（LSO）的电导率,以氧化镧（La₂O₃）、氧化锌（ZnO）和氧化钐（Sm₂O₃）为主要原料通过尿素-硝酸盐燃烧法在600 ℃的温度下合成了掺杂钐和锌的La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}固体电解质粉末。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、变温介电测量系统对样品进行物质结构、表面形貌、电导率的表征。研究了不同温度和不同掺杂浓度下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率。结果表明,Sm和Zn成功掺杂进入LSO的晶格中,样品具有典型的P6₃/m磷灰石结构且纯度高,LSO的形貌未改变。当Sm掺杂浓度为0.6,Zn掺杂浓度为1时,在温度为650 ℃下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率达到1.50×10^-3 S/cm;确定了最佳烧结温度为1 400 ℃。La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一温度下随着掺杂量的增加先提高后降低,掺杂样品的晶胞参数相比于未掺杂样品的晶胞参数增大,活化能随着掺杂量的增大先降低后升高。此外La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一掺杂量下,随着温度的升高而提高。     

新型气硬动物胶型芯粘结剂的改性工艺优化

针对动物胶常温凝聚、热硬消耗能源且效率低的问题,以动物骨胶为主要原料,经过碱解、改性处理后得到了一种新型型芯粘结剂,并采用吹CO₂气体方式硬化.选择并优化了动物胶碱解工艺,引入活性基团对动物胶进行接枝共聚以及酯化改性,进一步提高了粘结强度,同时对新型动物胶粘结剂的吹气硬化和改性机理进行了理论分析.结果表明：改性动物胶铸造粘结剂最佳配比为m（丙三醇）∶m（糊精）∶m（乙醇）∶m（动物胶）=9∶10∶9∶100,改性温度为75℃,改性时间为90 min.吹CO ₂气体硬化的新型改性动物胶粘结剂,初强度大于0.8MPa,终强度达到6.0MPa,能够满足快速制芯生产要求.     

CeO2基固体氧化物燃料电池电解质研究

固体氧化物燃料电池（SOFCS）被誉为21世纪最具有发展潜力的能源技术之一.由于用稀土或碱土金属氧化物掺杂的CeO2在较低的温度下具有较高的氧离子电导率,是用作中低温固体氧化物燃料电池较理想的电解质材料.本文综述了近年来以掺杂的CeO2作电解质的SOFCS性能的研究情况,总结了提高、改善CeO2基固体电解质电性能的几种方法,并对今后的研究提出了自己的看法.     

纳米ZnO. Bi2O3. La2O3复合粉体的Sol-Gel法制备工艺与表征

纳米ZnO作为应用前景意义很大半导体材料,有较高研究价值,为此以Zn（AC）₂2H₂O、La₂O₃、Bi（NO3）₃5H₂O为主要原料,柠檬酸为络合剂,利用溶胶 凝胶法制备了纳米ZnO.i₂O_3^。La₂O₃复合粉体.通过实验研究制备纳米ZnO.i₂O_3^。La₂O₃复合粉体的最佳工艺条件,并利用x-线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积测定对制备的复合粉体性能进行表征.结果表明,在最佳工艺条件下,干凝胶在600℃条件下煅烧2h,得到了粒径分布约为54nm、比表面积为120.7m²/g的纳米ZnO.i₂O_3^。La₂O₃复合粉体,说明溶胶-胶法制备纳米ZnO有较好的结果.