来稿简报

白松恩 张丽媛(吉林省劳研所)、李谱文 田斌(长春地质学院):本法的原理是在245—250℃的高温下,焦磷酸使硅酸盐等杂质溶解,游离SiO_2不溶,过滤分离后经氢氟酸分解形成氟硅酸,在有KCl共存时形成K_2SiF_6沉淀,过滤。将沉淀水解,生成等当量的氢氟酸,用NaOH标准液滴定定量。用本法与焦碳酸重量法,对十种游离SiO_2     

焦磷酸重量法测定粉尘游离二氧化硅的有关问题商榷

粉尘中游离二氧化硅含量的测定有焦磷酸重量法、红外分光法、Ｘ线衍射法、激光喇曼光谱法、原子吸收分光光度法和钼兰比色法等方法[1] ,其中焦磷酸重量法是国家标准局推荐的唯一方法。该方法虽然能够被广泛应用 ,但是 ,操作复杂 ,费时 ,过程长 ,容易造成误差。在这里对操作中的一些问题进行讨论。1　引起过滤慢的因素1 1　操作过程中的温度因素　焦磷酸加热超过 2 5 0℃后易形成胶状沉淀物影响过滤速度。用 85 %磷酸制作焦磷酸时 ,一定要控制温度在 2 5 0℃以内 ,有些操作者在制作焦磷酸时 ,一直加热到磷酸不冒泡为止 ,此时焦磷酸的温度已超…     

焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离二氧化硅的比较

为了评价焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离SiO_2的结果,我们分别用两法对17个金属矿山和9个瓷厂生产环境中的积尘游离SiO_2进行了测定比较。结果表明:焦磷酸法的测定值高于X线粉末衍射法,且差异显著。把经焦磷酸法测定后的样品沉渣作进一步分析,发现沉渣中存在某些难溶物质未能被焦磷酸彻底除掉。建议用焦磷酸法测定金属矿尘和瓷厂积尘游离SiO_2时,有必要对难溶物质作进一步处理,这对提高分析质量,保证结果的真实可靠是十分必要的。     

电感耦合等离子体质谱法间接测定粉尘中游离二氧化硅含量

采用焦磷酸消解试样,经过滤,将游离二氧化硅分离,利用氢氟酸溶解硅酸盐测得全硅,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪分别测得消解液和滤液中的硅,间接测得游离二氧化硅含量。硅在0~1 000μg/L内呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法的检出限小于0.35μg/L,试样加标回收率在91.35%~108.16%,精密度小于3.41%。该方法快速、准确、灵敏、简便,适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。     

焦磷酸测序与PCR产物直接测序在乙型肝炎病毒耐药基因检测中的敏感性比较

目的 通过与PCR产物直接测序比较,评价焦磷酸测序法在乙型肝炎病毒耐药基因检测中的应用价值.方法 选取临床使用拉米夫定抗病毒治疗慢性乙型肝炎患者,分别采用巢式PCR焦磷酸测序法与巢式PCR产物直接测序法检测拉米夫定相关耐药位点rtl80变异情况,比较两种方法的敏感性与特异性.结果 焦磷酸测序与PCR产物直接测序均能准确的检测出优势病毒株(占总群＞90％),焦磷酸测序中rt180M所占比例在90％～50％时,PCR产物直接测序法检出率下降至76.92％及50.00％;焦磷酸测序样本中rtl80M所占比例为50％～10％,PCR产物直接测序法对耐药基因的检出率降至15.38％～10.00％;准种(占总群＜10％)焦磷酸测序可以测出,但PCR产物直接测序法无法检测出.结论 焦磷酸测序的方法监测乙型肝炎病毒变异同PCR产物直接测序法相比,有更好的灵敏性,在抗病毒治疗过程中能够检测HBV准种及种群漂移,对于研究抗病毒疗效及耐药预测具有重要意义.     

X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法与焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅水平比较

目的 探讨X射线衍射里特沃尔德(Rietveld)全谱图拟合法和焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅(SiO2)水平的差异.方法 应用X射线衍射Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法测定同一锡冶炼粉尘中游离SiO2水平,采用配对t检验对2种方法的检测结果进行比较分析.结果 焦磷酸法的重现性测定相对标准偏差大于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法;焦磷酸法测得的粉尘中游离SiO2水平高于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法的测定结果(P＜0.05).结论 焦磷酸法在测定含有较多难溶物质的锡冶炼粉尘中的游离SiO2时,可能会导致结果产生较大偏差,应辅以全谱图拟合法进行分析.     

焦磷酸测序法检测单增李斯特菌

目的:建立单增李斯特菌的焦磷酸测序检测方法。方法:通过焦磷酸测序法对hly基因的保守片段进行测序来检测单增李斯特菌,从基因序列上对单增李斯特菌进行鉴定。结果:焦磷酸测序法可准确鉴定94株单增李斯特菌。结论:本方法可用于单增李斯特菌的检测鉴定,具有准确、快速和实时等优点,可满足对单增李斯特菌快速、高通量检测的需求。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法的改进

参照GBZ/T 192.4-2007焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅，改进操作步骤，测定质控和实际样品，并对实验结果分析评估。结果显示，25 ml锥形瓶更适合溶解样品，焦磷酸冷却到80℃左右转移至80～100℃的蒸馏水中，可避免白色浑浊的产生；10～20 ml的焦磷酸用量对检测结果无明显影响；200 ml的焦磷酸稀释液过滤时间最短，样品中游离二氧化硅的含量越高过滤时间越长。改进后的方法准确可靠，更为简单、安全、高效，满足实验室的检测需求。     

他汀类药物的非调脂机制与类异戊二烯代谢

近来分子生物学水平的研究表明，他汀类药物的某些非调脂机制与抑制甲羟戊酸途径、进而减少细胞内类异戊二烯中间产物，如焦磷酸法尼酯（famesylpymphosphate，FPP）和焦磷酸糖牛儿酯（geranylgeranylpyrophosphate,GGPP）的合成有关。     

焦磷酸测序分析表皮生长因子受体21号外显子基因突变方法的建立

目的建立表皮生长因子受体(Epidermal Growth Factor Receptor,EGFR)21号外显子基因突变的焦磷酸测序方法。方法用纯野生和纯突变的EGFR21质粒DNA按比例配制7份不同突变比例的DNA样本和1份正常人血液样本,对焦磷酸测序技术检测EGFR21基因突变方法进行验证,制备175例非小细胞肺癌标本g DNA,应用Qigene Pyro Mark Q24焦磷酸测序仪进行EGFR21基因的焦磷酸测序。结果建立了可同时检测EGFR基因21号外显子L858R和L861Q突变的焦磷酸测序方法,175例非小细胞肺癌标本中共检测出EGFR21突变型样本29例,总突变率为16.57%(29/175),其中L858R突变占14.29%(25/175),L861Q突变占2.28%(4/175)。结论 EGFR21基因突变的焦磷酸测序新方法具有快速、简便、灵敏度和准确度高的优点,特别适合于科研和临床批量检测的需要。     

煤矿粉尘中游离二氧化硅4种测定方法的比较

目的比较4种不同方法检测煤矿粉尘游离二氧化硅含量的差异。方法通过焦磷酸法(A)、焦磷酸-氢氟酸法(B)、焦磷酸-红外分光光度法(C)、红外分光光度法(D)测定煤矿粉尘游离二氧化硅含量,并比较检测结果之间的差异性。结果 4种方法检测结果两两比较(A Vs B、A Vs C、A Vs D、B Vs C、B Vs D、C Vs D)t检验结果(P值)分别为0.995、0.959、0.949、0.954、0.944、0.990。4种方法检测结果之间不存在显著差异性。结论红外分光光度法在平顶山地区煤炭行业测定粉尘中游离二氧化硅时,代替焦磷酸法是可行的;该法能够满足煤矿职业病防治过程中批量检测和监测粉尘游离二氧化硅的要求;该法与焦磷酸法检测其他行业粉尘游离二氧化硅含量结果的差异性还有待进一步研究。     

工作场所粉尘中游离二氧化硅含量焦磷酸测定法的影响因素

目的准确测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量,为评价粉尘危害提供可靠依据。方法用改进后的焦磷酸法对普通玻璃、硬质玻璃、石英玻璃、硅胶、硅藻土、焦磷酸难溶矿物,包括黄玉、刚玉、锆英石、绿柱石、电气石、碳化硅以及方石英和鳞石英进行实验分析,研究其在焦磷酸和氢氟酸中的溶解对游离二氧化硅定量测定的影响,以及石英在焦磷酸中的损失对游离二氧化硅定量测定的影响。结果粉尘中含有普通玻璃、硅胶、黄玉、刚玉、锆英石时,不影响粉尘中游离二氧化硅含量的测定,而硬质玻璃、石英玻璃、硅藻土、绿柱石、电气石、碳化硅的存在则影响游离二氧化硅的测定结果,方石英和磷石英在焦磷酸中的溶解损失影响耐火材料和陶瓷生产等工业粉尘中游离二氧化硅含量的测定,石英溶解损失也对游离二氧化硅测定存在影响。结论明确某些物质对工作场所粉尘中游离二氧化硅含量测定的影响,从而对游离二氧化硅在工作场所粉尘中的存在状况做出正确判断。     

金属硅对焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的干扰研究

目的 探讨焦磷酸法测定金属硅作业场所呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量时可能存在的干扰因素对测量结果的影响。方法 主要从焦磷酸对金属硅呼尘的溶解作用、氢氟酸对实验结果的影响、滤膜对游离二氧化硅呼尘检测结果的影响3个环节验证焦磷酸法测定金属硅作业场所呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的可行性。结果 3个环节的实验结果偏离已知指标较大,金属硅的回收率为66.8%;金属硅经氢氟酸处理后的平均回收率为142.5%;游离二氧化硅呼尘的最大回收率仅为43.2%。结论 焦磷酸法测定金属硅作业环境中呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量时,检测结果的误差较大。实验结果为进一步研究改进作业场所游离二氧化硅分析检测方法的必要性提供了依据。     

游离二氧化硅含量测定的主要影响因素探讨及改进

目的关注焦磷酸法测定游离二氧化硅含量的主要影响因素,并对方法进行适度改进。方法采用GBZ/T192.4-2007焦磷酸法。根据标准方法,对焦磷酸电炉加热溶解样品改为油浴控温溶解,溶解后的焦磷酸样液改为酸液倒入热的蒸馏水中稀释。结果改进后稳定易控的溶解温度,避免了胶体的形成或样品溶解不完全情况的出现;将焦磷酸样液改为倒入热蒸馏水的操作,解决了样液稀释中常出现的乳状液,从而使样品更好的过滤,有效提高结果的准确性,并对实验数据进行了统计学上的分析。结论提出游离二氧化硅含量测定的经验及注意事项,通过对改进方法后实验数据的分析,证明了改后的方法准确、可靠,从而避免个别实验操作因素对结果准确性的影响。     

红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

目的比较红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅的可行性。方法对粉尘中游离二氧化硅含量用上述2种方法分别进行测定,比较2种方法测定结果。结果红外光谱法与焦磷酸消化法测定游离二氧化硅含量值差异无统计学意义（P〉0.05）,游离二氧化硅含量在0～100.03 mg范围内与吸光度值有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。样品加标回收率为93.08%～95.01%,测定结果的相对标准偏差不大于5.21%（n=5）。结论红外光谱法可以实现高精度快速批量检测,可以逐步取代焦磷酸消化法。     

粉尘中游离二氧化硅的测定——硅氟酸钾容量法

粉尘中游离二氧化硅的测定,目前公认以焦磷酸重量法较为准确。但它需900℃高温焚化以及分析时间冗长。我们用焦磷酸分离出二氧化硅后,再使硅,氟、钾共沸而形成硅氟酸钾沉淀,然后过滤、水解、滴定。方法简便快速、准确、勿需焚化设备。实验     

焦磷酸测序技术在利福平rpoB基因突变检测中的应用评价

目的 应用焦磷酸测序技术检测结核分枝杆菌rpoB基因突变,并探讨其在结核分枝杆菌利福平耐药性检测中的应用价值.方法 利用焦磷酸测序技术,测定150株结核分枝杆菌临床分离株rpoB基因81个碱基的利福平抗药性决定区(RRDR),分析rpoB基因突变特点,并与绝对浓度法和MIC法药敏结果进行比较.结果 150株结核分枝杆菌中66株耐药84株敏感,54株为耐多药菌株,rpoB基因突变涉及6个密码子12种突变基因型,最常见的突变位点及突变形式分别为531位TCG突变为TYG,占60.6%,526位CAC突变为TAC、GAC,占22.7%.耐药性检测结果表明,焦磷酸检测法与绝对浓度法二者的符合率为92.7%,与MIC法的符合率为97.8%.结论 焦磷酸测序检测技术不仅是一种快速、准确、高通量的利福平分子药敏检测方法,同时也是结核分枝杆菌耐药性研究的有用工具.     

粉尘中游离二氧化硅——硅氟酸钾容量测定法的改进

国家标准方法焦磷酸重量法虽简单,但费时,费事。近年来国内外报道了X 线衍射法,红外线分析法等。但均因仪器昂贵,难于推广。本文在前文研究的基础七加以改进,去掉焦磷酸245℃、保持15分钟分离游离Sio_2这一步骤,改用氟硼酸分离Sio_2,再用硅氟酸钾容量法     

影响粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要因素及改进

粉尘中游离sio2含量的测定有焦磷酸质量法,X线衍射法和红外光谱法,后两种方法因仪器昂贵、操作条件要求高等原因,在基层很少应用,焦磷酸质量法是现行使用的首选方法,因使用设备简单,易于操作而普遍采用,但该方法存在操作步骤繁琐、耗时长和误差不易控制等问题.为了准确地测出粉尘中游离sio2含量,根据我们多年的工作经验和实践,对该实验中的主要影响因素进行了分析,归纳出焦磷酸质量法测定粉尘中游离sio2含量应注意的几个问题,并对过滤后滤膜的干燥方法进行了改进.     

重量法测定粉尘中游离SiO2含量的探讨

目的确保焦磷酸重量法测定粉尘中游离SiO2含量的准确性.方法针对焦磷酸重量法测定过程中的影响因素进行探讨.结果对于粉尘中游离SiO2含量的测定,从实验前的准备到样品的前处理以及实验操作过程中均存在易引起正负误差的因素.结论建议操作者充分考虑各种影响因素,尽量减少各种系统误差和随机误差,避免过失误差.