超声化学制备单分散金纳米粒子

以乙二醇为溶剂和还原荆,氯金酸为反应前体物,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和保护剂.在水的参与下,室温中用超声方法成功制备单分散的纳米金粒子.纳米金粒子尺寸大小约为10nm,颗粒形状均匀.并进一步探讨了制备纳米金粒子的影响因素.     

水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉的研究

为了制备颗粒尺寸在纳米级、大小分布均匀的纳米铜粉,采用水合肼化学还原硫酸铜的方法,并利用扫描电镜(SEM),Image-Pro Plus软件、铜离子浓度测定仪等测方法测量纳米铜粉的颗粒尺寸和铜离子的转化率。结果表明,碱性条件下,水合肼化学还原硫酸铜制备纳米铜粉满足化学反应的热力学和动力性条件;制备纳米铜粉最佳的实验参数,水合肼浓度为1.5 mol/L、CuSO_4·5H_2O的浓度为0.5 mol/L、EDTA和PVP质量比为3∶2(EDTA浓度为30 g/L、PVP浓度为20 g/L)、反应溶液的pH值为12、反应温度为60℃、反应时间为30 min;在此条件下,获得颗粒大小均匀、颗粒尺寸为50.2 nm的纳米铜粉,Cu~(2+)的转化率达到98.2%。     

碲化镉粉的液相还原与氢处理法制备研究

以氯化镉和二氧化碲为原料,水合肼为还原剂和络合剂,原位制备出了纳米级混合均匀的前驱体粉末,在110~400℃氢气还原制备了碲化镉粉末,并结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了上述过程中物相和微观结构演变。结果表明,制备前躯体过程中四价碲被水合肼还原成纳米级的碲单质,同时镉离子以2~5μmCd(N2H4)xCl2配合物的形式沉淀析出,且单质碲和Cd(N2H4)xCl2均匀分散;当氯化镉和二氧化碲按摩尔比1∶1进行混合时得到的前躯体经400℃氢处理后,可获得单一相组成的碲化镉粉末。     

碲化镉粉的液相还原与氢处理法制备研究

以氯化镉和二氧化碲为原料,水合肼为还原剂和络合剂,原位制备出了纳米级混合均匀的前驱体粉末,在110~400℃氢气还原制备了碲化镉粉末,并结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了上述过程中物相和微观结构演变。结果表明,制备前驱体过程中四价碲被水合肼还原成纳米级的碲单质,同时镉离子以2~5μm Cd(N2H4)x Cl2配合物的形式沉淀析出,且单质碲和Cd(N2H4)x Cl2均匀分散;当氯化镉和二氧化碲按摩尔比1∶1进行混合时得到的前驱体经400℃氢处理后,可获得单一相组成的碲化镉粉末。     

多元醇还原制备纳米Co粉及其磁性的研究

采用二价钴盐为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,用液相还原法制备了晶粒尺寸约为10～13nm、具有面心立方(β相)结构的纯度高、粒度均匀的纳米钴粉,运用XRD、TEM等分析方法对制备的纳米钴粉进行物相和结构形貌的表征,初步研究了多元醇法还原Co纳米粉的反应机理.采用VSM对纳米钴粉进行磁学性能的表征.结果表明,所制备的纳米Co粉在室温下具有铁磁性,并且矫顽力不高(6.282×103A/m).     

由铝或金膜制成的形状记忆合金

美国伊里诺依大学研究人员制成了200nm厚、50～60μm宽、300～360μm长的铝形状记忆薄膜。铝薄膜中平均晶粒尺寸为65nm，而类似的金薄膜平均晶粒粒度为50nm。     

尺度可控纳米晶硅粉的液氮低温球磨制备及其光致发光性能研究

本文以市售高纯硅粉作为原料,采用液氮低温球磨方法,制备高纯、晶粒尺寸可控、表面钝化的纳米晶硅粉.重点研究球磨工艺(球磨时间、球磨转速)对纳米晶硅粉晶粒尺寸、物相、微观结构的影响,液氮低温球磨法对纳米晶硅粉的表面钝化,并测试制得的纳米晶硅粉的光致发光性能.结果表明:通过液氮低温球磨可制得物相单一、晶粒尺寸均匀可控、表面氮钝化的纳米品硅粉;同时,光致发光性能结果表明随着纳米晶硅粉晶粒尺寸的降低,其光致发光谱明显蓝移,峰值从605nm移至590hm,且峰强显著增强.     

碳酸铅纳米粉体的制备及其表征

在溶液结晶体系中加入适当的添加剂可改变晶体的生长环境,影响晶体的生长、团聚行为,从而得到理想的晶形及晶粒尺寸。本研究在化学沉淀法制备碳酸铅的反应体系中加入适量表面活性剂,通过表面活性剂对晶粒生长和团聚的抑制作用,制备了疏松的碳酸铅纳米粉体。XRD和TEM分析表明,反应体系中加入表面活性剂后,制备的碳酸铅纳米粉体的晶形发生了改变,纳米碳酸铅颗粒呈球形,粒度均匀,为60 nm左右。     

两步还原法制备MLCC电极用超细铜粉

为了制备MLCC电极用超细铜粉,克服CuSO4直接水合肼还原法制备的铜粉存在粒度分布不均匀、振实密度小的问题,提出了两步液相还原新工艺,即以CuSO4溶液为原料,首先采用NaOH沉淀-葡萄糖预还原制备Cu2O,然后用水合肼还原Cu2O制备超细铜粉.针对实现铜晶体的成核与长大过程的分离,研究了水合肼加入方式对铜粉性能的影响,发现较慢的水合肼滴加速度和将水合肼还原Cu2O阶段分为升温均匀成核与水合肼连续滴加长大两个过程有利于得到粒度均匀的铜粉.在最佳试验条件下制得的铜粉呈类球形,粒度分布均匀,分散性好,平均粒径为1.8μm,振实密度达4.2g/ml.     

两亲嵌段自组装模板法制备结构可控纳米杂化材料

以窄分布两亲嵌段共聚物MPEG-b-PS在甲苯中自组装形成的反胶束为纳米模板制备了银纳米杂化材料;通过TEM、UV对杂化材料的形貌和结构进行了分析,研究了还原剂水合肼用量对银纳米粒子尺寸的影响,结果表明,银纳米粒子尺寸随着还原剂用量的增加而增大,当水合肼用量分别为溶液质量的0.5%、1.0%、2.0%、5.0%时,相应得到的银纳米粒子尺寸分别为3～4nm、7～8nm、10～12nm、20nm,说明通过调整还原剂用量可控制纳米杂化材料的尺寸.     

以石墨为助剂反应合成ZnO晶体

用微米ZnO粉为原料,添加适量石墨助剂,采用高温热蒸发法合成ZnO纳米晶体材料,研究了不同温度对反应合成ZnO晶体形貌的影响,用XRD、SEM和EDS分析了产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明,1000℃时可形成锯片状ZnO晶体,锯齿状晶粒长约100~200μm,宽度约4μm左右。锯齿的直径约0.3μm,长度约3~4μm。此外还有一些ZnO晶体呈六棱柱状生长,长约6~10μm,边长约1μm。1100℃时形成了大量ZnO棱柱晶粒,长约几百μm,比较粗大的晶粒达1mm。粗大的ZnO晶粒上生长着许多细小的ZnO四脚晶粒,长度约4~6μm,边长约1~2μm。     

ZnO纳米四脚状阵列电极染料敏化太阳能电池

采用化学气相沉积(CVD)法制备了不同尺寸的四脚状纳米ZnO和ZnO纳米棒。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对纳米ZnO的晶型结构和形貌进行表征,研究结果表明CVD法制备的四脚状纳米ZnO具有三维空间结构,其最小平均臂宽约为70nm,臂长约300nm,制备的纳米棒直径约为84nm,长约2μm,且都为六方纤锌矿晶型结构。将ZnO纳米四脚状及纳米棒利用滚涂法在FTO导电玻璃上形成ZnO光阳极,经N719染料敏化后组装成染料敏化太阳能电池,光电性能结果表明,染料敏化小尺寸的四脚状纳米ZnO太阳能电池光电转换效率(η=1.88%)高于染料敏化大尺寸的四脚状纳米ZnO太阳能电池光电转换效率(η=1.18%),远高于染料敏化ZnO纳米棒太阳能电池的光电转换效率(η=0.7%)。     

α—FeOOH纳米棒的制备研究

采用钛白工业副产硫酸亚铁为原料，经纯化处理后，用空气氧化法制备了棒状纳米α-FeOOH，并用XRD、SEM、TEM对样品进行了表征。工艺过程分晶核制备和铁黄制备两步，分别讨论了各步的工艺条件，获得了棒状纳米α-FeOOH的最佳制备工艺。此法可制得黄色，棒状，长、径分别约为300nm、50nm的纳米氧化铁黄粉末。该工艺生产成本低，产品质量好。     

Cu-Au-Ag三元去合金化制备纳米多孔金材料

采用磁控溅射镀铜金银多层膜,经过长时间高温热处理合金化制备前驱体三元合金,以不同的酸溶液自由腐蚀去合金化去除合金中的铜元素和银元素,成功制备出纳米多孔金薄膜。采用扫描电镜和X射线能谱仪对去合金腐蚀前后样品的形貌和成分进行了分析。结果表明,400℃,36h热处理后铜金银多层膜完全合金化,获得了Au_3Ag_(28.5)Cu_(68.5)合金材料;FeCl_3+HCl溶液自由腐蚀去除铜可获得连续均匀的纳米尺寸孔隙结构,获得了几乎不含铜的样品;采用渐进浓度的硝酸自由腐蚀去合金化后去除银后获得了孔隙率约84%的纳米多孔金薄膜,其微观结构为连续的三维多孔结构,其系带尺寸10~35nm,并且20~25nm的系带分布达77%。     

纳米氧化锌中空柱的制备及其光催化性能的研究

以醋酸锌和氨水为原料,超声法制备出氧化锌中空柱,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、Uv-vis漫反射对纳米ZnO的形貌、结构进行了表征,以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察纳米ZnO的光催化性能。结果表明:制备出的纳米氧化锌呈中空的柱形,长约2～3μm,直径约300nm,壁厚约40nm,结晶良好。当加入纳米ZnO为0.4g/L,光降解时间为75min,对亚甲基蓝溶液的降解率可达到99.08%。     

正交设计优化制备高分散性纳米银粉研究

以AgNO3为银源,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,化学还原制备了高分散性纳米银粉。通过TEM,XRF和XRD分别对其形貌、组成和结构进行了表征。在单因素实验确定了溶液pH值、分散剂种类的基础上,结合正交实验考察了AgNO3浓度、分散剂用量及反应温度对纳米银粉的分散性的影响。研究结果表明,制备纳米银粉的优化条件:溶液pH值为8,AgNO3浓度为0.5mol·L-1,水合肼浓度为0.5mol·L-1,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,PVP/AgNO3(质量比)为9∶100,反应温度为30℃。     

缩聚多元醇液相还原法制纳米镍粉及其表征

采用四水醋酸镍[Ni(CH3COO)2·4H2O]为原料,一缩二乙二醇为液相还原剂,在一定的温度下进行反应,制备了纳米镍粉。测试结果表明:所制得的镍粉呈无团聚的球形颗粒,且粒径分布均匀,其晶粒尺寸约50nm,呈面心立方晶体结构,其比表面积为13.48m2·g-1;热分析表明纳米镍粉在空气中300℃开始氧化,到600℃时氧化完全。     

湿敏手性纳米纤维素薄膜的自组装制备及表征

采用硫酸水解硫酸盐漂白针叶浆制备出纳米纤维素(NCC),通过NCC胶状溶液中的NCC自组装制得了具有手性结构的纤维素薄膜,对NCC形貌、电位进行了分析,并对NCC溶液和固体薄膜中手性结构以及湿敏性能进行了研究。结果表明,NCC为表面带有少量电荷(-22.07 m V)的纳米尺寸棒状结构(长150~250 nm,宽5~15 nm),当胶状溶液中NCC的质量分数大于2.83%时,NCC组装形成各向异性的手性向列液晶相结构,偏光显微镜下可观察到明显的指纹织构;干燥成膜后,长程左旋手性结构保留。手性纤维素薄膜具有优良的湿敏性能,表面官能团以O-H为主,200℃以下热稳定性良好。     

电刷镀制备纳米镍镀层及其组织结构分析

为了制备晶粒均匀细小的纳米镀层,采用电刷镀的方法,在刷镀溶液中加入不同类型及不同含量的表面活性剂作对比试验,并最终制备出了光亮的纳米镍镀层.利用X射线衍射分析,估算出纳米镍薄膜的晶粒平均尺寸为9.8 nm.通过扫描电子显微镜和原子力显微镜观察分析了纳米镍镀层的表面形貌.结果表明,镀层由均匀的纳米颗粒组成,表面致密,无裂纹和孔洞,表面质量极佳.     

ZnO纳米棒的绿色合成及光催化性能研究

以Zn(Ac)2·2H2O和NaOH为反应物,以离子液体1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C12mim][BF4]水溶液为反应介质,80℃下制得ZnO纳米棒。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UVVis absorption spectra)对纳米ZnO的形貌和结构进行了表征,以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察纳米ZnO的光催化性能。结果表明,制备出的纳米氧化锌呈棒状,宽约10nm,长约160nm,为六方纤锌矿结构。紫外灯照射120min后,对亚甲基蓝溶液的降解率可达到86.3%。