RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。     

氯霉素羊毛脂软膏中氯霉素含量和有关物质测定方法的改进

目的建立HPLC方法测定氯霉素的羊毛脂软膏中氯霉素的含量和有关物质。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(68∶32),检测波长:277 nm,进样量:20μL。结果氯霉素在49.96~199.84μg/m L的浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,精密度、稳定性和重复性试验结果良好,平均回收率为99.12%,RSD为0.51%(n=9),氯霉素与其他杂质的分离度良好。结论该方法具有良好地准确度、精密度、专属性,能良好的控制氯霉素羊毛脂软膏的质量。     

高效液相色谱法测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立测定复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法 色谱柱为Agilent 5 HC-C18(2)柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（34∶66,V/V）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为40℃,压缩空气压力为350 kPa。结果 黄芪甲苷进样量在0.97～9.70μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=5）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率为99.78%,RSD为0.98%(n=9)。结论 该方法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于复方黄芪健脾口服液中黄芪甲苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定茵陈合血胶囊中黄芩苷含量

目的建立测定茵陈合血胶囊中黄芩苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Shimpak VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(52∶48∶1),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果黄芩苷与杂质色谱峰分离良好;平均加样回收率为99.96%,RSD=0.23%(n=6);日内、日间精密度的RSD均小于5%,黄芩苷质量浓度在10.55～63.30 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8。结论方法简便、灵敏、快速、准确、重复性好,可用于茵陈合血胶囊中黄芩苷的含量测定和稳定性分析。     

HPLC-RID法测定托吡酯含量及主要有关物质

目的:建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,光学元件温度:35℃;流动相为乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1:2),流速为1.0 mL.min-1,示差折光检测器。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5～15 mg.mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10～90μg.mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。结论:方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立舒血宁注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用Agi-lent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(5∶95)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长284nm,柱温30℃。结果:5-HMF在0.099 80～49.902μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.06%,RSD为0.45%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为舒血宁注射液的质量控制方法。     

复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量测定及其均匀度研究

目的建立测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法,并研究其均匀度。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V/V),流速1.0 m L/min,检测波长244 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果对乙酰氨基酚进样量在0.0819~1.639μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为101.25%,RSD为0.87%(n=9);17批样品的平均含量为99.35%~107.37%,含量均匀度(A+2.2 S)为2.92~9.38。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于复方小儿退热栓的质量控制。     

改进HPLC法测定阿那曲唑原料药中的有关物质

目的:改进高效液相色谱法测定阿那曲唑原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Welch Materials XB C_(18),改进后的流动相为乙腈-水(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:阿那曲唑原料药中仅检测出1个杂质(杂质A),检测质量浓度线性范围为0.1~1.6μg/m L(r=0.999 6);定量限为0.1μg/m L,检测限为0.02μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.95%~105.29%(RSD=1.78%,n=9)。结论:改进后的方法操作简便、结果准确,可用于测定阿那曲唑原料药中的有关物质。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

热毒宁口服液质量标准研究

目的建立热毒宁口服液的薄层鉴别方法及含量测定的高效液相色谱法。方法采用薄层鉴别法对金银花、大青叶、柴胡和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定连翘苷含量,色谱柱为岛津Wonda Cract ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为277 nm。结果金银花、大青叶、柴胡和甘草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;连翘苷质量浓度在0.00663~0.22100 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99999),平均加样回收率为104.45%,RSD为0.79%(n=9)。结论该方法专属性、准确性、耐用性、重复性均符合方法学要求,可用于热毒宁口服液的质量控制。     

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法测定芪参补血口服液中维生素E含量

目的建立芪参补血口服液的维生素E含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为YWG C18柱（250mm×4．6mm，10μm），流动相为甲醇-水（98：2），检测波长284nm，柱温30℃，进样量20μL。结果维生素E质量浓度在31．9～318．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999，n=5）。维生素E的平均回收率为100．3％，RSD=0．22％（n=6）。结论HPLC法简单、准确，可用于芪参补血口服液的维生素E含量测定。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中绿原酸的含量

目的 建立颠胃酸口服液中绿原酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（25：75）;检测波长327nm,进样量10μL,流速1.0mL·min-1,柱温28℃.结果 绿原酸在2.04～51.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.9663x＋0.1949（r=0.9999）,回收率为97.9%,RSD=1.96%（n=6）.结论 所建方法便捷、专属性强,适用于颠胃酸口服液中绿原酸的含量测定.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中山楂酸的含量

目的 建立颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-磷酸三乙胺水溶液（其中含磷酸0.1%,三乙胺0.2%）（60：25：15）;检测波长210nm,进样量10μL,流速1.0mL·min-1,柱温25℃.结果 山楂酸在2.1～63.0μg·mL-1 范围内线性关系良好,y=0.4438X＋0.786（r=0.9990）,回收率为97.7%,RSD=1.32%（n=6）.结论 所建方法便捷、专属性强,适用于颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~0.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均为0.9999;平均回收率分别为99.47%,98.51%,98.91%和98.84%;RSD值分别为1.6%,1.4%,1.6%和1.4%(n=9)。结论该方法快速灵敏,重复性好,可作为阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量测定方法。     

复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究

目的建立复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的含量测定方法。方法用雷氏盐沉淀法处理样品,对提纯出的盐酸水苏碱采用HPLC法测定含量。色谱柱为Agela Venusil XBP NH2柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-醋酸溶液（用少量醋酸调节溶液的pH值至3.00±0.15）（77：23）为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长200nm。结果复方益母口服液中盐酸水苏碱的进样量在1.0831～32.4918μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为91.1%,RSD=3.7%（n=6）。结论该方法精确可靠,专属性强,可作为复方益母口服液中盐酸水苏碱的质量控制方法。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为0.25％十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃.结果:东莨菪碱在2.6～130.0 μg/mL范围内线性关系良好,A=0.3075C-0.3101(r=0.9995),回收率为97.3％ (RSD =0.93％,n=6).结论:所建立的方法简便快捷,专属性强,重现性好,适用于颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷含量

目的建立测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-醋酸（35：65：1）,流速1.0mL/min,检测波长244nm。结果芍药苷和黄芩苷质量浓度均在25～250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9997和1.0000,平均回收率分别为97.74%和97.06%（n=6）。结论所用方法可同时测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷的含量,且方法简便、准确。