2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析     

4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究

4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76％;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55％;两步总收率59.65％.     

2-(4,6-二甲氧基)嘧啶乙腈的合成研究

由4,6-二甲氧基-2-氯嘧啶与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯,而后在对甲苯磺酸催化作用下,由2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯脱羧制备了标题化合物。着重考察了不同反应时间、反应温度及物质的量比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n(对甲苯磺酸)∶n[2-氰基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)乙酸叔丁酯]=0.08∶1,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达90%以上。化合物结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS进行了表征。     

4,6-二氯嘧啶的合成研究

以4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺合成4,6-二氯嘧啶,最佳实验条件为:4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷与三乙胺的摩尔比为1:3:3,温度在80～90℃,反应时间为1 h。该条件下,反应的收率可达到86.58%。     

4,6-二氯嘧啶合成工艺研究

4,6-二氯嘧啶是一种重要的化工中间体.研究了反应温度、溶剂种类、催化剂种类、催化剂用量和反应物投料配比在4,6-二氯嘧啶合成过程中对反应的影响.结果 表明,在以邻硝基甲苯为溶剂,苄基三乙基氯化铵为催化剂,且催化剂用量为4,6-二羟基嘧啶质量的2％,n(4,6-二羟基嘧啶):n(三光气)=1∶0.8,反应温度为100～110℃的最佳条件下,产品收率可以达到93.4％.     

4-氯-6-甲氧基嘧啶回收利用的工艺研究

4-氯-6-甲氧基嘧啶是杀菌剂嘧菌酯生产过程的主要副产物。本文研究了4-氯-6-甲氧基嘧啶与三光气反应得到4,6-二氯嘧啶的方法,可使4-氯-6-甲氧基嘧啶回收变为嘧菌酯生产的原料。确定了优化工艺条件为:8.8g(0.06mol)4-氯-6-甲氧基嘧啶(CMP)、13.2g(0.18 mol)N,N-二甲基甲酰胺(DMF),n(BTC)∶n(CMP)=1∶1,100℃反应2 h,收率为93.2%,该方法具有操作简便,环境友好,产品收率和含量较高,适合工业化生产等优点。     

98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究

在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇)∶n(甲基氯化物)∶n(氢氧化钠)∶n(水解抑制剂)=1∶1.05∶1.2∶0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。     

乙嘧硫磷合成工艺研究

通过单因子实验考察了影响乙嘧硫磷收率的因素,得出了合成乙嘧硫磷的较佳工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂、氢氧化钠为缚酸剂、4-二甲氨基吡啶为催化剂,其用量为原料2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的4%(摩尔比)、物料配比n(2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶)∶n(氢氧化钠)∶n(O,O-二甲基硫化磷酰氯)=1∶1.2∶1.1、反应温度为45°C,反应时间为5 h。产品收率为91%,含量为74.0%。用液相色谱-质谱、红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了分析,证明所得产物为目标产物。     

2-氯嘧啶的合成工艺研究

介绍了2-氯嘧啶的合成工艺路线,研究了多种因素对每步反应收率的影响,得到较佳的工艺条件。实验结果表明丙二酸二乙酯和盐酸胍反应以4h为佳,合成的4,6-二羟基-2-氨基嘧啶以二氯甲烷为溶剂反应得4,6-二氯-2-氨基嘧啶,脱氯反应的较佳配比为n(Na)：n(Zn)：n(4,6-二氯-2-氨基嘧啶)=2．6：3：1,合成2-氯嘧啶的较佳原料配比为n(2-氨基嘧啶)：n(ZnCl2)：n(NaNO2)=1：3：1．7,反应总收率为43．7％。     

4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进

改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol).改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%.     

1—苄基—5—乙氧基—2,4—咪唑啉二酮的合成

苄胺和氯代乙酸缩合,然后与氰酸钠或尿素反应1-苄基-2,4-咪唑啉二酮,再用溴卤化、乙醇醚化便得1-苄基-5-乙氧基-2,4-咪唑啉二酮。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征;采用正交试验法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯碱性水解合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为95.3%。     

2-乙氧基-4-氨基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料,通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚;然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品;粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60·5%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1，3，5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体，以三聚氯氰为起始原料，经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1，3，5．三嗪，纯度为96．0％，平均收率90-4％。     

2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

通过4步反应,合成了一种新型嘧啶类化合物.所得产物经质谱分析和元素分析,为2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶.经过多次试验,总收率达78.6%.此产物的合成为农药的发展提供了新的思路.     

One-pot method to synthesize 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol through hydrodechlorination and catalytically reductive mono-N-alkylation

2-Chloro-4,6-dinitroresorcinol was converted catalytically in one-pot operation to the corresponding N-alkyl secondary aminophenol, 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol, in high yield by using acetone as alkyl source and hydrogen as reducing reagent over 10 wt.% Pd/C catalyst. The effects of reaction conditions, such as the amount of acetic acid, concentration of acetone, catalyst amount, and reaction time on the selectivity of 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol were investigated.     

4，6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法。使用C18液相色谱柱,以水：乙腈;甲醇（30：10：60）为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0．25,变异系数为0．25％,回收率在99．25％-100．41％,线形相关系数为0．9999。     

溶析结晶分离提纯2-氯-4，6-二硝基间苯二酚的方法

在室温条件下,首次利用溶析结晶方法对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚进行分离提纯。选择乙醇为主溶剂,蒸馏水为析出剂。提纯产物用高效液相色谱、红外光谱、氢核磁共振、x射线衍射等手段进行测试表征。结果表明所得提纯产物是目的产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚晶体,纯度大于99．9％。