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4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55%;两步总收率59.65%. 相似文献
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以4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺合成4,6-二氯嘧啶,最佳实验条件为:4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷与三乙胺的摩尔比为1:3:3,温度在80~90℃,反应时间为1 h。该条件下,反应的收率可达到86.58%。 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析 相似文献
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磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。 相似文献
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氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。 相似文献