大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

苦菜地上部分总黄酮富集工艺研究

以总黄酮回收率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,确立苦菜地上部分总黄酮的富集纯化工艺。通过静态吸附与解吸附对9种不同极性的大孔树脂进行筛选,优化最佳树脂的上样pH值、上样浓度、上样流速、洗脱流速、洗脱浓度、洗脱体积和径高比等工艺参数。AB-8树脂是富集纯化苦菜地上部分总黄酮的最佳树脂,最佳工艺参数为:上样pH值为pH=5.0,上样液总黄酮质量浓度为0.672 3 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,解吸附流速为3 mL/min,乙醇洗脱液的浓度为70%,洗脱体积为2 BV,树脂柱径高比为1∶10,大孔树脂最多重复使用3次,总黄酮纯度倍数为2.43。AB-8型大孔树脂能有效地富集纯化苦菜地上部分总黄酮。     

大孔树脂纯化驱虫斑鸠菊总黄酮的工艺研究

目的采用大孔树脂对驱虫斑鸠菊总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件。方法通过对5种不同型号大孔树脂(D3520、NKA-9、AB-8、LS-300、LS-300B)进行静态吸附与解吸试验,优选出LS-300B进行动态吸附及洗脱试验,确定最佳纯化工艺参数。结果 LS-300B纯化驱虫斑鸠菊总黄酮最佳工艺参数为:树脂径高比1∶10;上样液的质量浓度为2.583 mg/mL;pH值为2.5;上样体积流量为2 mL/min;洗脱剂乙醇体积分数为50%;先用4 BV水将杂质洗脱,然后用6 BV50%的乙醇洗脱;洗脱体积流量为1 mL/min。采用该工艺最终可纯化总黄酮量至70%。结论利用LS-300B富集驱虫斑鸠菊总黄酮成分,综合效能较好,为进一步研究提供理论依据。     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺.方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化.分别采用静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇.洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比1.5:21.6.AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上.结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考.     

大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮

目的通过大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮。方法静态吸附实验考察NKA-9、HPD100、HPD400、HPD600、AB-8、D101、X-5、DM301大孔吸附树脂对总黄酮的吸附、解吸能力,通过吸附动力学、热力学探讨吸附机理,在采用动态吸附、解吸实验优化富集纯化工艺。结果AB-8大孔吸附树脂吸附、解吸能力最佳,吸附过程符合拟二级动力学、Langmuir模型,ΔH<0,ΔG<0,ΔS>0。最佳纯化工艺为上样液质量浓度4.90 mg/mL,上样体积流量2 BV/h,上样量7 BV,洗脱剂70%乙醇,洗脱体积流量3 BV/h,洗脱剂用量6 BV,总黄酮纯度从9.87%提高至36.75%,回收率为83.17%。结论AB-8大孔吸附树脂可有效富集纯化玳玳花总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮

目的通过大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮。方法以总黄酮吸附量、解吸率为评价指标,筛选大孔吸附树脂。以总黄酮质量浓度、上样液体积流量及p H值、洗脱液(70%乙醇)体积流量为影响因素,总黄酮吸附率为评价指标,正交试验优化吸附条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂吸附-解吸效果最优,吸附量181. 91 mg/g,解吸率87. 28%。最佳工艺为径高比1∶10,上样液质量浓度3. 25 mg/m L,体积流量2 BV/h,p H值5. 0,体积16 BV,洗脱液体积流量1 BV/h,总黄酮吸附率83. 5%,得率10. 19%,质量分数87. 38%,回收率80. 74%。结论该方法稳定可靠,可用于大孔吸附树脂分离纯化油橄榄叶总黄酮。     

狭叶荨麻总黄酮纯化工艺优化

目的优化狭叶荨麻总黄酮纯化工艺。方法以总黄酮吸附率和解吸率为评价指标,筛选大孔吸附树脂种类;以总黄酮质量浓度、供试液体积及其p H值为评价指标,考察总黄酮吸附量;以醇洗体积分数、洗脱液体积、上样和洗脱体积流量为评价指标,考察总黄酮洗脱量。在单因素试验基础上,以上样质量浓度、醇洗体积、洗脱体积流量为影响因素,总黄酮含有量为评价指标,正交试验优化纯化工艺。结果最佳条件为选择AB-8型大孔吸附树脂,上样液p H值4.0,醇洗体积分数50%,水洗体积7 BV,上样体积流量4.0 m L/min,上样质量浓度6.0 mg/m L,醇洗体积5 BV,洗脱体积流量4.0 m L/min。纯化后,总黄酮含有量从7.07%提高至52%。结论该方法稳定可靠,可用于纯化狭叶荨麻总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的：建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法对D-101、AB-8、HPD-600、D-3014种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.