三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法研究

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验是很多大学在大一学生中开设的综合设计实验。许多高校对此实验的操作条件进行了研究与改进,本文从原料、原理、加量、加速等实验条件方面分析比较了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的几种合成方法,并对这些方法的优点和缺点进行了归纳总结。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定和性质研究

以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验的探究

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验中,对投料比、草酸的加入方式、溶液的pH及反应温度等方面进行了探究,通过优化实验过程,提高了产率和实验教学效果,同时培养学生的环境保护意识.     

大学化学实验合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的教改与探索

三草酸合铁酸钾的合成是大一第二学期开设的综合性实验,该实验周期长、产率低。本文用硝酸铁和草酸钾合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过对草酸钾质量、溶解温度及实验方法的改进,能使快速析出晶体,且产率高晶型完美。通过优化实验条件得到,草酸钾的质量15 g,用电炉快速加热溶解,反应后用0℃的冰水浴快速冷却,约40 min结晶完成,晶型完美,实验的重现性和纯度都得到提高。更有利于大学无机化学实验竞赛和考试所应用。     

二硝基苯胺类农药生产废水预处理及伴生废物减量

通过酸析—铁碳微电解—Fenton氧化组合工艺对二硝基苯胺类农药生产废水进行预处理,并对工艺参数进行优化。酸析处理最佳工艺条件:pH为2.0;铁碳微电解最佳工艺条件:m(Fe)∶m(C)为2,投加量2.0 g/L;Fenton氧化处理最佳工艺条件:pH为2.5,H_2O_2投加量为293.8 mmol/L,无需额外投加Fe~(2+)。经预处理后,废水COD从24 610 mg/L降至2 543.4 mg/L,去除率达89.7%。BaCl_2和PAM的投加可降低酸析废物的含水率,将酸析废物减量33.0%。     

生物炭载铁锰氧化物催化H_2O_2氧化含油废水

以猪粪生物炭(PB)为载体,采用浸渍法分别负载铁/锰氧化物制备生物炭催化剂,将催化剂与双氧水联合处理含油废水,考察了制备时负载物含量、催化剂用量、双氧水量和溶液pH等因素对处理含油废水的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、比表面积和傅里叶红外光谱对催化剂进行表征。结果表明,生物炭催化剂催化H_2O_2氧化含油废水的效果比单独使用催化剂和单独使用H_2O_2好,载铁催化剂(Fe_2O_3/PB)催化氧化含油废水的性能优于载锰催化剂(MnO_x/PB),当Fe_2O_3/PB用量为1 g/L、双氧水用量为0. 6 m L/L、反应时间5 h、反应温度30℃的优化条件下,含油废水COD去除率达到99.32%。     

氯化胆碱/草酸低共熔溶剂高效脱除模拟油中硫

在100℃下,将草酸与氯化胆碱按照等物质的量混合搅拌制备氯化胆碱/草酸低共熔溶剂(Ch Cl/H_2C_2O_4)。采用红外光谱(IR),热重(TGA)和氢谱(1HNMR)对其结构分别进行了相关表征分析。以Ch Cl/H_2C_2O_4低共熔溶剂作为萃取剂和催化剂,过氧化氢为氧化剂氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩。分别考察了反应温度、过氧化氢用量以及不同含硫化合物对脱硫率的影响。实验表明最优反应条件为5 m L模拟油,1 m L的Ch Cl/H_2C_2O_4低共熔溶剂,0.3 m L的过氧化氢,反应温度为40℃,在160 min的最佳反应条件下DBT的脱除率高达93.4%。结果表明其表观活化能较低。在5次循环反应以后,其脱硫效果略有降低,表明该低共熔溶剂的催化脱硫活性和稳定性较高。     

磷钨酸催化壳聚糖氧化降解的工艺优化

采用磷钨酸作催化剂,催化H_2O_2氧化降解天然大分子壳聚糖制备水溶性壳聚糖。通过单因素实验研究了降解温度、降解时间、催化剂用量(磷钨酸与壳聚糖的质量比)、H_2O_2用量(H_2O_2与糖单元物质的量比)对壳聚糖降解的影响,采用正交实验优化了最佳制备工艺条件。结果表明,水溶性壳聚糖最佳制备工艺条件为:降解温度70℃、降解时间4 h、催化剂用量0.02、H_2O_2用量2.0,在最佳工艺条件下,得到了产率58%左右、数均分子量1 500 Da左右的浅黄色水溶性壳聚糖。     

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备实验的探索与改进

针对无机化学实验-三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备实验中存在的问题，对K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的制备条件进行探索和改进。改进后的制备条件不仅改善了实验结果的重现性，也提高了产品的产率和纯度。     

环己二胺双缩水杨醛Ni~(2+)配合物的晶体结构与催化染料降解

为了实现染料废水得有效处理,以环己二胺、水杨醛和NiCl_2为原料合成了催化剂Ni_2L_2.H_2O(C_(40)H_(44)N_4Ni_2O_5)。采用单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱、电导率、元素分析对其进行了表征。利用分光光度计考察了其活化H_2O_2氧化降解甲基橙的性能,利用高锰酸钾法测定了降解过程的COD值,利用高效液相色谱(HPLC)测定了降解产物,利用自由基捕获进行了机理探讨。发现Ni_2L_2.H_2O是由两分子单核Ni配合物(Ni L)与一分子H_2O组成,水中的氧原子不参与配位。发现当甲基橙浓度为30 mg/L,催化剂用量为4 mg/L,pH=9,T=40℃,双氧水用量为10 mmol/L时,250 min后甲基橙的脱色率为100%。发现降解产物有草酸、顺丁烯二酸和二氧化碳;发现降解过程中甲基橙降解液的COD下降;水杨酸捕捉羟基自由基生成2,5-二羟基苯甲酸。说明Ni_2L_2.H_2O可以活化H_2O_2产生羟基自由基,羟基自由基进攻甲基橙实现甲基橙染料的氧化开环降解,直至矿化。给出了可能的活化降解机制。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

含铜硝酸退镀液中铜的回收和硝酸的再生

用草酸铜沉淀法回收含铜硝酸退镀液中的铜并再生硝酸。研究了草酸加入系数(n_(草酸)∶n_(铜))、反应时间及反应温度等对沉淀效果的影响。确定的最佳工艺条件为:Cu~(2+) 136.52g/L,草酸加入系数0.9,搅拌速率300r/min,28℃,60min。在此工艺条件下,铜的沉淀率约为90%,草酸残留率小于1%,草酸铜产品的纯度达到98.33%。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

对甲苯磺酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。     

三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1 mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0 %、环己烷用量32 mL和回流温度下反应40 min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

超声波一直接沉淀法制备超细氧化铁

将超声波用于以硫酸亚铁铵、草酸为原料的直接沉淀法制备超细氧化铁。对氧化铁的前驱体——草酸亚铁的合成及焙烧工艺进行了详细研究。讨论了反应温度、物料浓度、超声沉淀反应时间以及焙烧温度、焙烧时间对氧化铁粒度的影响。结果发现，在一定的试验条件下，可获得粒度小于40nm的氧化铁。XRD实验表明，所合成的Fe2O3为α型，TEM的测试结果平均粒径为20nm，且分散性好。     

高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

高纯超细草酸亚铁的制备研究

以硫酸亚铁和草酸为原料,通过添加分散助剂,制备了高纯超细草酸亚铁产品,并研究了分散剂浓度、硫酸亚铁浓度、加料时间、反应温度等对粒径的影响。优化工艺条件为:分散剂浓度20%～25%(m/m),硫酸铁浓度220g/L,反应温度30℃,加料时间20～30min,在此条件下产品粒径小于3.0μm、纯度大于99.5%。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。