氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

硫酸氢钠催化合成戊二酸二丁酯的研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂的用量0.25 g,带水剂15 mL,反应时间1.5 h,此条件下酯化率达96.6%,结果表明,硫酸氢钠是合成戊二酸二丁酯的优良催化剂。     

稀土固体超强酸催化合成草酸二丁酯

以稀土固体超强酸La^3 ／TiO2／SO4^2-为催化剂,催化酯化合成草酸二丁酯。考察了酯化温度、正丁醇与草酸物质的量比、带水剂苯用量、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明：在120℃,正丁醇与草酸物质的量比为4,带水剂苯用量为15mL／0．1mol草酸,反应时间为2．5～3h,催化剂用量为0．8g／0．1mol草酸的条件下,草酸二丁酯收率大于93．7％。     

对甲苯磺酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

三氯化铁催化合成乙酸异戊酯

研究了以三氯化铁为催化剂乙酸与异戊醇的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明,较好的反应条件为:乙酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比:1.2∶1,三氯化铁用量(0.2mol/L)10 mL,带水剂环己烷用量8 mL,反应30 m in,酯收率达93.5%。产品经折光率、红外光谱表征。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

防腐剂尼泊金己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯,考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高,反应时间短,价廉易得,合成工艺流程简单,操作方便。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3∶1,催化剂用量为2.4 g,反应时间2.5 h,10mL环己烷为带水剂,尼泊金己酯收率为99.1%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

酸化膨润土催化合成草酸二丁酯

以酸化膨润土(SO₄^2-/Bentonite)固体酸为催化剂,草酸和正丁醇为原料,合成草酸二丁酯。考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度500 ℃时催化剂活性较好。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交实验得到最佳酯化反应工艺条件：n(正丁醇)∶n(草酸)=3.5∶1,w(SO₄^2-/Bentonite)＝1.5%,反应温度130 ℃,反应时间3 h。最佳酯化反应条件下,草酸的转化率达到95.8%。催化剂重复使用6次后,草酸转化率达到93.6%。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6％、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿...     

La3+-SO2-4/TiO2催化合成衣康酸二丁酯

研究了固体超强酸La³⁺-SO^2-₄/TiO₂催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La³⁺-SO^2-₄/TiO₂为催化剂,催化剂La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件：n（衣康酸）∶n（正丁醇）＝1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的重复使用性能进行考察,结果表明,与La³⁺-SO^2-₄/TiO₂相比,La³⁺-SO^2-₄/TiO₂重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。