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QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留.采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测.回收率为86.0% ~ 108.1%,相对标准偏差(RSD)<10%,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5 μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测.该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测. 相似文献
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建立了溶剂提取气相色谱/质谱法测定油墨中苯系物含量的方法.以甲醇提取样品苯系物,气相色谱质谱联用法测定,外标法定量,同时检测样品中8种苯系物含量.在优化的实验条件下,该方法的线性关系良好,线性范围(0.1~50)μg/mL加标回收率在92.69%~101.52%之间,相对标准偏差在3.16%~5.06%之间.该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测油墨产品中苯系物含量的有效方法. 相似文献
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建立了水果和蔬菜中28种农药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。28种农药在0.0~0.4μg/mL范围内线性关系良好(r>0.990)。在高中低三个不同加标浓度下,28种农药的回收率为60%~120%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于水果和蔬菜中28种农药残留的同时测定。 相似文献
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建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法.样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取.在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05~5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998.对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验.结果表明本方法的平均回收率为89%~111%,相对标准偏差≤10%.气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g.本方法简单、快速、重复性好,能够满足检测工作的实际要求. 相似文献
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《山东化工》2016,(14)
建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后,经含氯化钠的乙腈震荡提取,取乙腈层浓缩至近干,用丙酮进行溶解定容,采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下,特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好,其含量分别在0.137~1.37μg/m L、1.39~13.9μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标回收率为82.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~6.8%。该方法灵敏、准确、可靠,能准确的测定蔬菜和水果中的特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为全面实现对蔬菜和水果中的特丁硫磷总量进行监测提供检测依据。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958~0.9997.在0.05~0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9%~103.8%之间,相对标准偏差为2.6%~12.1%.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求. 相似文献
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蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%~107%,检出限0.003~0.006 mg/kg,定量限0.02~0.03 mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%~94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。 相似文献
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蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对国标气相色谱法检测蔬菜中20种有机氯农药残留的方法做了改进,试样前处理改用乙腈溶剂在弗洛里硅土固相萃取柱上净化;使用CP-Sil 24CB毛细管色谱柱分离,ECD测定。结果表明,在所建立的分析下,20种有机氯农药残留能够很好分离。工作曲线有良好的线性。检出限在0.1~0.8μg/kg范围内,回收率在80.5%~105.6%之间,方法的变异系数为0.36%~12.9%。该法简单、快捷、灵敏、准确,满足日常蔬菜中20种有机氯农药残留的常规分析检测要求。建立的改进方法适合大宗试样的分析。 相似文献
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建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定依折麦布辛伐他汀固体脂质纳米粒中药物含量及包封率。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/mL磷酸二氢钠水溶液(pH4.50)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长分时段设置为234 nm或238 nm,柱温35℃;进样量20μL;采用葡聚糖凝胶过滤法测定依折麦布辛伐他汀纳米粒包封率。结果表明,依折麦布在2.090~45.978μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.79%(RSD=1.11%);辛伐他汀在2.182~48.013μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.56%(RSD=0.70%);纳米粒胶体溶液中依折麦布的包封率为87.4%,辛伐他汀的包封率为83.1%。本方法简便、高效、准确,可用于依折麦布辛伐他汀纳米粒药物含量及包封率的测定。 相似文献
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建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法.Cl-和SO42-分别在0.2~25 mg/L(r=0.9999)和0.1~10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl-和SO42-的方法平均回收率分别为102%(RSD为0.36%)和101%(RSD为0.61%),检出限分别为0.011和0.014 mg/L.该方法具有线性范围良好、检出限低、操作简便、可靠等优点,可作为甲基亚磺酸钠中的Cl-和SO42-质量控制方法. 相似文献
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采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。 相似文献
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