ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

聚合物膜钙离子选择性电极检测游离钙和总钙浓度

利用聚合物膜钙离子选择性电极,通过使用不同的内充液,分别实现了游离钙和在络合剂EDTA和腐殖酸存在下总钙浓度的检测。结果表明,采用0.1mol·L~(-1) NaCl+1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2作为内充液的电极,可以实现低至1×10-6 mol·L~(-1)游离钙活度的检测;而采用1×10-3 mol·L~(-1) CaCl_2+5×10~(-2) mol·L~(-1) Na_2EDTA(pH=9.0)作为内充液的电极,在1×10-6~1×10-5 mol·L~(-1) Ca~(2+)浓度范围内有超能斯特现象发生,电位差值为180mV,且在该范围内电位响应与总钙浓度呈线性相关,与游离钙活度无关。该研究为进一步开展形态分析提供了一种简单、有效的技术手段。     

污泥-花生壳吸附颗粒对水中Pb~(2+)的吸附特性研究

以污泥和花生壳为原料,采用氯化锌为改性剂,于800 W的微波功率条件下热解10min,制备得到污泥-花生壳吸附颗粒。选取吸附时间、pH值和Pb~(2+)初始浓度3个因素,探究其对Pb~(2+)的吸附效果影响。结果表明,当吸附时间为80min时,pH值为6.54,Pb~(2+)溶液初始质量浓度为0.8mg·L~(-1)时,吸附颗粒对Pb~(2+)的吸附率最大,吸附效果最好。     

机械球磨制备Fe~0/ZSM-5复合材料及其对Pb~(2+)的去除研究

利用机械球磨法将零价铁(Fe~0)颗粒负载到疏水性、高硅比的ZSM-5分子筛上,成功制备出Fe~0/ZSM-5复合材料,研究了此复合材料对水溶液中Pb~(2+)的去除性能。XRD结果表明,Fe~0/ZSM-5复合材料保持了ZSM-5分子筛的晶体结构,元素点映射表明零价铁颗粒均匀地负载在ZSM-5分子筛上。实验结果表明,在30℃,初始Pb~(2+)浓度为1~100mg·L~(-1),pH值为3.0,Fe~0/ZSM-5复合材料投加量为0.2 g·L~(-1),反应时间为60 min条件下,Pb~(2+)的最大去除率和最高吸附量分别为78.05%和102 mg·g~(-1)。研究发现在去除Pb~(2+)的过程中伴随着Fe~(2+)的释放以及pH值的升高,且反应过程中释放出Fe~(2+)会加速Fe~0表面的给电子过程,增加其表面活性位点,进而进一步提升对Pb~(2+)的还原去除。研究表明,反应过程符合一级反应动力学。     

水溶性荧光碳量子点的制备及其Cu~(2+)传感性能研究

以腐殖酸为碳源制备水溶性碳量子点,并将其应用于Cu~(2+)的检测,研究其传感性能。结果表明,该水溶性荧光碳量子点的平均粒径在3nm左右,具有优异的光致发光性能,对Cu~(2+)具有较高的选择性;在Cu~(2+)浓度为20μmol·L~(-1)时,碳量子点对其响应时间为12s,且在0~20μmol·L~(-1)浓度范围内,碳量子点荧光强度的对数值与Cu~(2+)浓度具有较好的线性相关性。为水溶性荧光碳量子点检测Cu~(2+)提供了可能。     

生物除磷颗粒污泥去除Pb~(2+)的效能机制

以好氧颗粒污泥的吸附作用和磷酸盐对重金属的螯合作用为基础,采用富含磷酸盐的生物除磷颗粒污泥作为吸附剂来处理含铅废水,考察了不同吸附条件(pH、Pb~(2+)的初始浓度、吸附反应时间)下,颗粒污泥对Pb~(2+)的去除效果。结果表明,除磷颗粒污泥在pH为4,初始Pb~(2+)浓度为150 mg·L~(-1)时,对铅的去除率最高(为99.9%);在吸附反应20 min时即可达到吸附平衡。生物除磷颗粒污泥对Pb~(2+)的吸附可以用Langmuir模型拟合(R~2=0.993),最大吸附量为49.5 mg·g~(-1)。其中离子交换和磷酸盐与Pb~(2+)的螯合作用对除磷颗粒污泥去除Pb~(2+)起到重要作用;傅里叶变换红外光谱(FTIR)测定表明—COOH、—OH、磷酰基等多种官能团也参与了除磷颗粒污泥除Pb~(2+)过程。     

硅烷化ZnS量子点用于Cd~(2+)检测

在油胺溶剂中利用溶剂热法于60℃加热反应6 h,合成了ZnS量子点,并用正硅酸乙酯(TEOS)对合成的ZnS量子点进行功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测Cd~(2+)离子。考察了pH对体系荧光强度的影响。pH为7.4时,在3.0×10~(-6)~1.0×10~(-5)mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.792+0.06_(ρCd2+),检出限为4.7×10~(-7)mol/L,相关系数R=0.989 4,RSD=0.024(n=8)。并用于检测实验室废水中Cd~(2+)离子的浓度。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铅

研究了在敏化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下,Pb~(2+)阻抑H_2O_2氧化甲基紫的褪色反应,建立了甲基紫褪色阻抑动力学光度法测定痕量Pb~(2+)的方法。在25 m L容量瓶中,加入0.80 m L的氨水溶液(物质的量浓度0.1mol/L)、0.80 m L的H_2O_2溶液(质量分数3.0%)、4.00 m L甲基紫溶液(物质的量浓度1×10-4mol/L)、1.0 m L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(物质的量浓度1×10-2mol/L),80℃恒温反应20 min后冷却,测定吸光度,根据加Pb~(2+)溶液和不加Pb~(2+)溶液的吸光度差与Pb~(2+)质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Pb~(2+)含量。该法的测定波长为584 nm,线性范围为0.02~1.6 mg/L,检出限为0.013 mg/L。方法用于环境水样中痕量铅的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.5%~102.1%。     

不同金属离子对天冬氨酸酶基因工程菌活性影响的研究

研究Na~+、K~+、Ca~(2+)、Ba~(2+)和Mg~(2+)五种金属离子对天冬氨酸酶基因工程菌活性的影响。结果表明:Mg~(2+)、Na~+对天冬氨酸酶的活性起促进作用,Ba~(2+)、Ca~(2+)对天冬氨酸酶活性起抑制作用,K~+对酶的活性未有明显变化,其中物质的量浓度为1.5×10~(2-)mol/L的Mg~(2+)催化作用最好,Ba~(2+)的抑制作用最明显,且Ba~(2+)和Ca~(2+)离子浓度在5×10~(-3)mol/L~35×10~(-3)mol/L的范围内,酶活性逐渐降低。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

基于电石渣原料的方解石型碳酸钙制备研究

以电石渣为原料,NH_4Cl溶液浸取,Na_2CO_3为碳化剂,制备了方解石CaCO_3。首先探讨了 NH_4Cl溶液浓度、反应时间和溶液pH等因素对电石渣Ca~(2+)浸取率的影响,然后研究了 Ca~(2+)浓度、反应温度、反应时间等工艺参数对制备方解石型CaCO_3的影响,并通过X-射线衍射,扫描电子显微镜和红外光谱等对其结构进行表征。实验结果表明,在NH_4Cl溶液浓度为5 mol·L~(-1),pH 7,室温下浸取40 min,Ca~(2+)浸取率为95.15%;Ca~(2+)浓度为0.1 mol·L~(-1)、反应温度为60℃、反应时间为120 min,得到晶型较好的方解石型碳酸钙。     

碳量子点荧光增强法测定瓜果中叶酸含量的研究

以葡萄糖为原料,采用微波法制成荧光性能稳定,水溶性好的碳量子点。基于叶酸可使碳量子点荧光增强,建立了一种简便,高效的检测叶酸的新方法。实验考察了缓冲溶液pH、反应时间及温度等对叶酸测定的影响,结果表明,在pH=5. 8的磷酸盐缓冲溶液中,室温反应30 min时,体系的荧光强度F与叶酸的浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0. 9944,检出限为8. 2×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为3. 7%。该方法用于检测桃和甜瓜中的叶酸,其加标回收率为98. 8%～100. 5%。     

石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子

用石墨烯/银复合材料(rGO/Ag)修饰碳糊电极,采用循环伏安法在pH值=7.00的磷酸缓冲溶液(PBS)中测定铜离子(Cu~(2+))。研究rGO/Ag修饰碳糊电极在不同条件对Cu~(2+)电化学测定的影响。实验表明,以比例为0.005∶0.5的石墨烯/银复合材料(石墨烯∶银=0.075∶1.5)与石墨粉制作电极,在pH值=7.00的PBS缓冲溶液,扫描范围为1.4V~0.4V,扫描速率为100mV·s-1进行循环伏安测定时,得到最佳实验条件;峰电流与Cu~(2+)浓度在1.0×10~(-8) mol·L~(-1)~3.5×10~(-7) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=0.44156+0.13936x,相关系数为0.9955,检出限为3.6×10~(-7) mol·L~(-1);连续测定20天,修饰碳糊电极具有良好的稳定性。     

粒状交联聚丙烯酸钠的制备及其对Pb~(2+)的吸附性能

采用反相悬浮聚合法制备了粒状交联聚丙烯酸钠(gc-PAANa)凝胶,对gc-PAANa凝胶样品进行了SEM、FT-IR和TGA表征及溶胀率测试。将gc-PAANa凝胶用于吸附水溶液中Pb~(2+)的研究,结果表明,在p H=3.0~5.0 gc-PAANa凝胶对Pb~(2+)的吸附具有非常好的效果。0.02~0.1 mol×L-1 Ca2+/Mg2+的存在对Pb~(2+)的吸附几乎无影响,Pb~(2+)初始浓度对吸附结果影响较大,gc-PAANa凝胶对初始浓度低于350 mg×L-1的Pb~(2+)废水,Pb~(2+)的去除率可达到95%以上。gc-PAANa凝胶对Pb~(2+)的吸附动力学符合准二级模型,吸附等温线符合Langmuir模型,293 K下的最大吸附量为446.98 mg×g-1;吸附热力学分析表明,gc-PAANa凝胶对Pb~(2+)的吸附属于自发的放热反应。XPS分析表明,gc-PAANa凝胶吸附Pb~(2+)的机理属于-COO-与Pb~(2+)的螯合作用。吸附-解吸附循环实验显示,gc-PAANa凝胶处理含Pb~(2+)废水具有很好的重复利用性能。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

荧光猝灭法测定中药夏枯草、淡竹叶黄酮

通过能量转移建立了溶菌酶荧光猝灭法测定槲皮素。荧光猝灭法研究了不同外界因素如溶菌酶浓度、最佳反应时间、pH及温度对槲皮素猝灭溶菌酶荧光的影响。淡竹叶、夏枯草提取液对溶菌酶的荧光均可产生强猝灭作用,槲皮素对溶菌酶荧光猝灭呈线性关系;线性范围为8×10~(-7)~2×10~(-5)mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9936检出限为1.31×10~(-6)mol·L~(-1)。并对夏枯草、淡竹叶两种样品黄酮含量进行分析。     

N-乙酰半胱氨酸修饰CdTe量子点的合成及其用于二价铜离子检测的研究

利用"一锅法"合成N-乙酰半胱氨酸修饰的CdTe量子点,并利用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法对其进行表征。根据CdTe量子点与Cu~(2+)反应发生荧光淬灭的原理来检测水体中Cu~(2+)的浓度。研究表明,CdTe量子点荧光淬灭程度与Cu~(2+)离子浓度有很好的线性关系,该方法检测Cu~(2+)离子的下限浓度为6.59×10~(-9)mol/L。本研究建立了一种灵敏快速测定Cu~(2+)的方法。     

聚乙二醇-4000修饰ZnS量子点用于双酚A检测

在油酸、乙醇混合溶剂中,利用溶剂热法,160℃加热反应6h,合成了ZnS量子点,并用聚乙二醇-4000(PEG-4000)对合成的ZnS量子点进行了功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测双酚A(BPA)。考察了反应时间对体系荧光强度的影响。研究发现,反应时间为5min,质量分数为1%冰醋酸时,检测结果最佳。此条件下,在5.3×10~(-8)~8.8×10~(-9) mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.88+0.09cBPA,检出限为2.7×10~(-9) mol/L,相关系数(R)=0.995 5,相对标准偏差(RSD)=1.3%。并用于检测矿泉水瓶中双酚A的含量,结果为1.88ng/g。     

基于二苯甲酮的Schiff碱Fe~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和邻苯二胺为原料合成了Schiff碱荧光分子探针(L),采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(p H=7.2)缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他金属离子(Hg~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ba~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Li+、Cr~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、K+、Na+)的干扰。在Fe~(3+)浓度为0~7.0×10-5mol/L时,溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度呈现良好的线性关系。L对Fe~(3+)检出限为1.94×10-7mol/L,二者的络合常数为2.026×104(mol/L)-1。