荧光碳量子点测定替硝唑的应用研究

替硝唑对碳量子点的荧光具有明显的猝灭作用,在pH值=7.10的PBS缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与替硝唑浓度在8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,方法检出限为2.3×10~(-7) mol/L。该方法用于样品中替硝唑的测定,回收率为96.2%～101.8%。通过比对碳量子点和碳量子点-替硝唑体系的荧光寿命和吸收光谱的变化以及改变温度环境后体系猝灭常数的变化趋势,确定该碳量子点与替硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定十六烷基三甲基溴化铵

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点,基于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针测定水中微量十六烷基三甲基溴化铵的新方法。考察了缓冲溶液、pH和量子点浓度等因素对体系荧光强度的影响。结果表明,在pH为6.8的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,当CdTe/CdS量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,体系的相对荧光强度与十六烷基三甲基溴化铵的浓度在5.49×10-7~4.12×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.43×10-8mol/L。方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.7%~101.7%。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

硅烷化ZnS量子点用于Cd~(2+)检测

在油胺溶剂中利用溶剂热法于60℃加热反应6 h,合成了ZnS量子点,并用正硅酸乙酯(TEOS)对合成的ZnS量子点进行功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测Cd~(2+)离子。考察了pH对体系荧光强度的影响。pH为7.4时,在3.0×10~(-6)~1.0×10~(-5)mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.792+0.06_(ρCd2+),检出限为4.7×10~(-7)mol/L,相关系数R=0.989 4,RSD=0.024(n=8)。并用于检测实验室废水中Cd~(2+)离子的浓度。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

聚乙二醇-4000修饰ZnS量子点用于双酚A检测

在油酸、乙醇混合溶剂中,利用溶剂热法,160℃加热反应6h,合成了ZnS量子点,并用聚乙二醇-4000(PEG-4000)对合成的ZnS量子点进行了功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测双酚A(BPA)。考察了反应时间对体系荧光强度的影响。研究发现,反应时间为5min,质量分数为1%冰醋酸时,检测结果最佳。此条件下,在5.3×10~(-8)~8.8×10~(-9) mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.88+0.09cBPA,检出限为2.7×10~(-9) mol/L,相关系数(R)=0.995 5,相对标准偏差(RSD)=1.3%。并用于检测矿泉水瓶中双酚A的含量,结果为1.88ng/g。     

聚L-酪氨酸修饰玻碳电极测定没食子酸

目的:建立一种快速测定食品中没食子酸的电化学方法。方法:采用循环伏安法制备了酪氨酸修饰电极。对聚合条件进行了优化,并研究了没食子酸在此电极上的电化学行为。结果:在pH值=2. 2的磷酸盐缓冲溶液中,在2. 0×10-7～1. 0×10~(-5)mol/L范围内,没食子酸的浓度与其氧化峰成线性关系:ipa(A)=4. 75×10~(-8)+1. 14c (mol/L),相关系数(R)为0. 9993,最低检出浓度c=8. 0×10~(-8)mol/L。结论:本方法简单、快速、灵敏,适用于测定食品中没食子酸的含量。     

基于乙二胺修饰碳点的荧光猝灭高效检测绿原酸

以葡萄糖(Glu)为碳源,乙二胺(EDA)为钝化剂,采用水热法合成量子产率为32%的荧光碳点(CDs)。基于CDs和绿原酸(CHA)之间的内滤效应和静态猝灭使得CDs的荧光猝灭,建立了以CDs为荧光探针检测CHA的传感平台。并通过透射、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等一系列表征研究了CDs与CHA的相互作用。在最佳实验条件下,CHA浓度为5×10~(-5)～5×10~(-4) mol/L范围内,对CDs的荧光猝灭呈良好的线性关系,相关系数为R~2=0.991 0,线性拟合方程为F/F_0=0.017 3×[CHA]+0.055 2,检出限为1.43×10~(-5) mol/L。利用所构建的荧光传感器用于实际样品中CHA的检测,回收率为97.50%～103.83%,相对标准偏差为1.89%(n=5)。     

氮掺杂碳量子点的制备及中药黄酮分析

以柠檬酸为主碳源加入乙二胺进行修饰,采用高温热解法一步合成氮掺杂的荧光碳量子点。该碳点的最佳激发波长为360 nm,发射波长为448 nm。该碳量子点在室温下荧光强度较为稳定。芸香叶苷对这些荧光碳点具有选择性猝灭的效果,这种现象可以用于不同领域黄酮的检测。荧光碳点的荧光强度随着芸香叶苷浓度的增加而逐渐衰减。该方法对芸香叶苷测定的线性范围为1.0×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L。结果应用于中草药苍术、忍冬藤中黄酮含量测定,回收率在95.9%~101.8%的范围内,RSD分别为2.49%和1.96%。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

基于银离子复合多壁碳纳米管修饰电极测定砖茶中的痕量氟

制备了银离子复合多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用于测定砖茶中的氟含量。采用循环伏安法、线性扫描伏安法对修饰电极进行表征。Fe_2(SO_4)_3-NaF在修饰电极上显示出较好的电化学活性。对电解液pH、共存离子、扫描速率等实验条件进行了优化测试。在最佳条件下,电流响应与F-在5×10~(-4)～1×10~(-7)mol/L(R~2=0. 973 8)范围内呈线性关系,检出限为7. 8×10~(-8)mol/L(S/N=3)。用于砖茶样品的测定,回收率在94. 8%～102. 1%之间。     

[Co(Ⅱ)(H2O)6](C4H4O4)·2C6H12N4·4H2O修饰电极电化学催化谷胱苷肽研究

利用气相沉积法研制了基于TiO2凝胶固定化[Co(H2O)6](C4H4O4).2C6H12N4.4H2O(CoL)修饰电极。研究了该修饰电极对谷胱苷肽(GSH)的催化活性,发现在pH 7.5,0.1 mol/L NaAc-HAc的缓冲溶液中,CoL对电氧化GSH浓度之间有较好的线性关系.线性范围为2×10-6~1×10-4mol/L,检测下限为8×10-7mol/L,相对标准偏差为2.0%(cGSH=5×10-6mol/L,n=6)。应用该法测定生物样品中谷胱苷肽的含量并与紫外分光光度法进行对照,结果一致。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

荧光猝灭法快速检测金霉素的研究

水热法合成巯基乙酸修饰的Cd Te量子点发现,金霉素的吸收光谱与Cd Te量子点的激发光谱有较好重叠,金霉素和Cd Te量子点之间因发生内滤效应导致Cd Te量子点的荧光被有效猝灭,从而将金霉素的光吸收信号转变为高灵敏的荧光信号,据此建立一种快速测定金霉素含量的荧光猝灭法。在最佳实验条件下,Cd Te量子点对金霉素响应的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L,相关系数为0.999 4,检出限为1.0×10-8mol/L。该方法可用于鸡肉中金霉素含量的测定,回收率在96.2%~98.5%。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

多巴胺的纸基检测——负载ZnO量子点的细菌纤维素复合膜

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为表面修饰剂,通过溶胶-凝胶法制备水溶性的ZnO量子点。以细菌纤维素(BC)为基体,采用物理吸附法制备了负载ZnO量子点的BC复合膜。采用紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对材料的结构和性能进行了表征,并用于多巴胺的荧光检测,得出荧光猝灭方程中的猝灭常数K_(sv)=3.18×10~5L/mol,检测限为6.5×10~(-8)mol/L,并分析了荧光猝灭的反应机制。     

石墨烯锰卟啉复合电极测定磺胺

运用差分脉冲伏安法(DPV)研究了磺胺在石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极(GR-MnTPP/GCE)上的电化学行为。结果表明,在pH=7. 0的磷酸盐缓冲溶液中产生了一个不可逆的氧化峰,峰电位为0. 89 V;同时在5. 0×10~(-6)～2. 0×10~(-4)mol/L范围内,磺胺的电化学检测峰电流与浓度呈现明显的线性关系,线性方程为y=0. 114c+11. 982,相关系数R=0. 998 9,平行测定的相对误差小于1. 378%(n=7)。研究表明,利用石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极对磺胺的电化学检测有良好的响应效果,可以应用于对磺胺的测定。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。