液相色谱-质谱联用技术测定葡萄酒中的赭曲霉毒素A残留

建立葡萄酒中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经HLB固相萃取柱净化样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(3.0×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.20 μg/L,方法定量下限0.20 μg/L,线性范围0.20 μg/L～100 μg/L,加标回收率86.6%～91.0%,相对标准偏差为1.67%.     

小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

HPLC测定阿司匹林中醋酸残留量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿司匹林中醋酸残留的方法。方法采用HPLC,SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A:pH 3.0磷酸盐缓冲液:甲醇=950:50,流动相B:甲醇,检测器波长:210 nm,流速:1.2 ml/min,进样量10μl。结果醋酸在5～120μg/ml浓度范围内线性关系良好,醋酸的检测限为0.01%,定量限为0.025%。结论该方法准确可靠,适用于阿司匹林中醋酸残留的检测。     

HPLC法同时测定荞麦中8种酚酸类成分

建立HPLC法同时测定荞麦中8种酚酸类物质的方法.该方法采用高效液相色谱法,选用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25C;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;进样量20 μL;基质加标-外标法定量.结果 表明,在2.0～2...     

HPLC法测定发酵乳中顺丁烯二酸含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定发酵乳中顺丁烯二酸含量的方法。用10%的乙醇溶液做提取剂,甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,C18柱进行分离。当顺丁烯二酸的添加含量在1~500mg/kg时,加标回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差小于4%,定量检出限为0.5mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中顺丁烯二酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定功能性红曲中的麦角甾醇

对高效液相色谱测定功能性红曲中的麦角甾醇方法进行了优化 ,比较了不同色谱柱及流动相组成对分离效果的影响 ,确定了采用色谱柱ZORBAXEclipseSB C1 8(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相纯甲醇。在优化的色谱条件下分离到的麦角甾醇色谱图经质谱鉴定为单一组分 ;标准麦角甾醇的质量浓度与峰面积线性关系良好 ,R2 =0 9998;标准麦角甾醇HPLC的最低检测浓度为 1mg/L。     

在线二维高效液相色谱法测定发酵食品中的苯乳酸

苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C_(18)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C_8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4～10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%～107.37%,RSD7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中 红霉素及其代谢物

目的 建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂, 经HLB小柱净化富集后, 采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm), 以甲醇和0.1%甲酸为流动相, 质谱模式为电喷雾正离子监测。结果 该方法前处理简单, 线性范围为2.0~100 μg/L, 相关系数在0.99以上, 四种化合物的检出限和定量限分别为0.5 μg/kg和5.0 μg/kg。方法采用内标法定量, 回收率范围为70.0~118.1%, 相对标准偏差小于10%。结论 方法回收率稳定且重现性较好, 能够满足日常检测工作的需要。     

甲醇超声提取法测定保健食品中维生素A

目的 采用甲醇超声方法提取保健食品中的维生素A。用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)法进行含量测定, 并与GB/T 5009.82-2016进行比较, 同时进行方法学验证。方法 样品前处理方法为甲醇超声提取法。采用C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱, 甲醇为流动相, 检测波长为325 nm, 流速为1 mL/min, 柱温为30 ℃, 进样量为20 μL。结果 超声时间为5~15 min提取效率最高, 工作曲线在1.00~10.00 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数为0.9998, 相对标准偏差为1.82% (n=6), 平均回收率为101.09%, 方法检出限为10 μg/100 g, 定量限为31 μg/100 g。结论 和国标法相比, 本方法操作简单、准确度高, 适用于保健食品中维生素A含量的测定。     

HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定生物柴油生产中副产物甘油的方法.生物柴油废弃物(主要含甘油)经稀释、调节pH至5.5,离心,所得下层液经微孔滤膜过滤,HPLC检测其甘油含量.最佳色谱条件色谱柱ZORBAX NH2(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器示差检测器;柱温30℃;流动相70%乙腈;流速1 mL/min.甘油最低检测限为2 mg/L,回收率为94.34%～99.43%,相对标准偏差为1.03%.与传统化学方法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好.     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048μg/g,定量限（LOQ）为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8（2.1 mm×100 mm,3 μm）色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。     

15种提取液对辣椒粉中3种碱性橙染料提取效果比较

通过15种提取液对辣椒粉中3种碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)、碱性橙22(AOR)提取效果的比较,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的前处理方法。以体积分数1%甲酸甲醇为辣椒粉中碱性橙提取液,以甲醇和20mmol/L乙酸铵(57:43)流动相,STPAKC18-ES(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,CDG检测波长419nm,AOG、AOR检测波长485nm,流速1.0mL/min,柱温40℃为HPLC条件,该方法的检出限为CDG、AOR:0.01mg/kg,AOG:0.005mg/kg。方法回收率60%以上,相对标准偏差小于4%。结果表明,以体积分数1%甲酸甲醇为提取液时,在阳性样品提取率、阴性样品加标回收以及色谱峰形等方面,与现有国家标准相比,均具有显著优势。     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。