固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)正负同时扫描检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经 PRiME HLB （PRiME Hydrophilic-Lipophilic Balance,PRiME HLB ）固相萃取柱净化,氮气浓缩至干后,残渣用流动相溶解, 目标物用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行检测,内标法定量。 结果 12种兽药在 0. 50μg / L ~ 300μg / L 浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.05 ~1.5 μg/kg之间,定量限在0.10 ~3.0 μg/kg之间。加标回收率为80.0%～114.2%,相对标准偏差为2.09%～10.2%,结论 该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、 GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0~5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

建立了卤肉中金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类及氯霉素类等36种兽药残留的检测方法。卤肉样品通过乙腈-水溶液(V:V=8:2)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,所研究的36种兽药在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内均呈良好线性关系(R²>0.999)。本方法中36种药物的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.33μg/kg,在高中低3个不同浓度(0.5,1.0和5.0μg/kg)36种兽药的添加回收率为70.8%～106.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)0.2%～6.2%。该研究建立的方法操作简单、准确性高、回收率和重现性好,可同时对卤肉中的36种兽药残留进行测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定中兽药制剂中４种硝基咪唑类药物

目的建立通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定中兽药制剂中4种硝基咪唑类药物的方法。方法样品(2.0 g)经乙醇超声提取,采用PRiME HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式进行液相色谱串联质谱检测。结果 4种目标化合物在1～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数r~20.999。在3个加标水平(25、50和250μg/kg)下,4种化合物的平均回收率范围为70.0%～93.8%,相对标准偏差范围为1.2%～13.0%。方法的检出限为10μg/kg;定量限为25μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中兽药制剂中硝基咪唑类药物的监测需求。     

液相色谱—串联质谱法测定猪可食用组织中氨茶碱残留

目的:研究猪可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量测定方法。方法:建立固相萃取净化结合高效液相色谱—串联质谱法,试样中的氨茶碱药物残留被甲醇溶液提取后,经PRiME HLB固相萃取柱一步净化,随后用C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为水相和有机相对氨茶碱进行色谱柱梯度洗脱,利用电喷雾正电压离子化并采用多反应监测模式进行化合物检测,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果:氨茶碱药物在3.5 min内完成仪器分析,不同基质的匹配曲线在0.005～0.1μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.998 0),猪肉、猪肝、猪肾的方法加标平均回收率为87.2%～101.3%,相对标准偏差为0.7%～6.2%(n=6),方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论:该方法简便高效、重复性好、灵敏度高,适用于猪的可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量分析。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织中10种抗胆碱类药物残留方法建立

采用超高效液相色谱-串联质谱建立动物组织中丙哌维林、贝那替嗪、哌仑西平、美卡拉明等10种抗胆碱类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子MRM信号采集数据,10种抗胆碱类药物能在10.5 min内完好分离,在1.0~50.0 μg/L浓度范围内,10种抗胆碱类药物线性良好,相关系数均在0.9951以上;最低定量限均低于1.0 μg/kg,通过1.0、2.0、10 μg/kg三个水平的添加回收实验表明,猪肉中平均回收率在64.7%~108.2%,批内变异系数为1.09%~10.5%,批间变异系数为2.31%~11.4%,猪肝中平均回收率在62.6%~108.0%,批内变异系数为0.38%~10.7%,批间变异系数为2.24%~11.2%。该方法较好的满足了动物组织中该药物多残留检测要求,对有效防范药物滥用和非法添加行为和打击注水肉起到了一定的技术支撑作用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6 种噻嗪类利尿剂（氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪）的分析方法。样品经乙腈-水溶液（30∶70,V/V）提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：在1～50 μg/L质量浓度范围内,6 种目标物线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为1.0 μg/kg;阴性样品三水平添加回收实验结果表明,6 种噻嗪类利尿剂加标回收率为82.1%～97.2%,6 次测定结果相对标准偏差为3.8%～9.0%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于肌肉组织中噻嗪类利尿剂的检测确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：苯甲酸在20～1 000 ng/mL、马尿酸在4～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5 μg/kg和2.5 μg/kg,定量限分别为50 μg/kg和10 μg/kg;在3 个添加水平的回收率在70.5%～99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%～7.1%之间（n=6）;方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。     

多功能免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速检测咖啡豆中的11种真菌毒素

建立了同时测定咖啡豆中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,实验考察了色谱柱选择、提取溶剂组成、固相萃取柱选择、流动相比例对分析结果的影响。以咖啡豆为研究对象,样品均质后,经乙腈-水-甲酸（85+14+1,V/V）振荡提取,离心,过Oasis PRiME HLB柱,取净化液10 mL用磷酸缓冲液稀释至50 mL,经多功能免疫亲和柱净化,氮吹、50%乙腈复溶,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,用Waters BEH C₁₈柱分离,超高效液相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.544 μg/kg。在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.2%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.9%。本方法步骤简便、快速高效,适用于咖啡豆中11种真菌毒素的同时测定分析。     

基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法.鱼肉样品用80％乙腈溶液(含0.2％甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶.采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1...