《1,3,3,5,7,7-六硝基-1,5-二氮杂环辛烷的全线形分析》

本文用全线形分析法研究1,3,3,5,7,7—六硝基—1,5—二氮杂环辛烷,用电子计算机模拟计算,使计算谱线和实验谱线完全重叠,得到相应温度时谱线寿命。用回归分析法计算出该化合物翻转垒的活化能(Ea=15.00千卡/克分子)、活化自由能(ΔG(?)=12.71千卡/克分子)、活化焓(ΔH(?)= 14.41千卡/克分子)和活化熵(ΔS(?)=5.69千卡/克分子)     

N-甲基-2-吡咯腈的合成与表征

以N—甲基—2—吡咯醛为原料，经肟化、脱水合成了N—甲基—2—吡咯腈，通过气相色谱对产品纯度进行测定，并用红外光谱、质谱对其结构进行了表征。用二氯乙烷代替乙醚作萃取剂具有生产安全性好、溶剂损耗少、成本低等优点。     

《1,3,3,5,7,7-六硝基-1,5-二氮杂环辛烷的全綫形分析》

本文用全线形分析法研究1,3,3,5,7,7—六硝基—1,5—二氮杂环辛烷,用电子计算机模拟计算,使计算谱线和实验谱线完全重叠,得到相应温度时谱线寿命。用回归分析法计算出该化合物翻转垒的活化能(Ea=15.00千卡/克分子)、活化自由能(△G≠=12.71千卡/克分子)、活化焓(△H≠=14.41千卡/克分子)和活化熵(△S≠=5.69千卡/克分子) 一、线形方程和热力学参数计算自动态核磁共振(DNMR)谱用来研究化合物分子的旋转、翻转、异构化现象、构型选     

12-氨基十二酸合成及表征

主要介绍了12—氨基十二酸的加氢方法，并利用质谱、红外光谱、核磁共根等手段对加氢产物进行分子表征。得到了12—氨基十二酸的质谱、红外光谱、核磁共根的谱图，并与已有的标准谱图进行了比较，确定所加氢生成的产物为目标产物。     

新化合物1-氯-4-双二茂铁丙烷基-1-丁烯-3-炔的合成与表征

以双二茂铁丙烷基乙炔和顺-1,2-二氯乙烯为原料,合成了新的双二茂铁丙烷基乙炔基化合物1-氯-4-双二茂铁丙烷基-1-丁烯-3-炔[FcC(CH3)2Fc’C≡C—CH=CHCl(Fc=C5H5FeC5H4,Fc’=C5H5FeC5H3)]。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等分析测试手段,对化合物的组成和结构进行了分析,确定了标题化合物的分子结构。     

2-芳氧基-1,8-邻苯二甲酰基萘的合成及光致变色性

合成了3种2-芳氧基-1,8-邻苯二甲酰基萘类光致变色化合物,通过核磁共振谱、红外光谱、质谱和元素分析确定了结构.对产物进行了荧光光谱测定,3种光致变色化合物的荧光强度和Stoke位移都较大.用紫外-可见分光光度计对其在丙酮溶液中的光致变色行为进行了测定,3种光致变色化合物在300—600 nm范围内都具有一定的光致变色性能和较大的吸光系数.     

2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

邻菲啰啉-水杨酸-稀土三元配合物的合成与表征

在无水乙醇溶液中 ,以邻菲啉 ( Phen) ,水杨酸 ( HSal)为配体 ,合成了 7种稀土三元固体配合物。通过元素分析 ,红外光谱、紫外光谱、摩尔电导确定了配合物的化学组成为 RE( Phen) 2 ( Sal) 2 Cl· H2 O( RE=La3+ ,Nd3+ ,Sm3+ ,Eu3+ ,Gd3+ ,Tb3+ ,Dy3+ ) ,红外光谱表明稀土配合物中存在 RE— O和 RE— N配位键     

3-邻苯甲基-5-邻甲苯偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成

氮气保护下,邻二甲苯硫代卡巴腙和二硫化碳在氢氧化钠碱性条件下发生闭环反应,合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及紫外可见谱对产物进行了结构表征.     

(s)-萘普生丙炔醇酯的合成

以(s)—萘普生为原料,经二氯亚砜酰化为酰氯,与丙炔醇发生反应,合成萘普生丙炔醇酯,并用红外光谱、氢核磁共振谱对结构进行了表征。该方法反应条件温和,反应时问短,产率达82％。     

N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸的合成和表征

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征.     

2,4-二羟基苯乙酮双席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2，4—二羟基苯乙酮，然后与邻苯二胺、联苯二胺、水合肼反应分别合成了3种新的2，4—二羟基苯乙酮双席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱确认了它们的结构和特性。     

三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征

以3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸]酯：通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度120～125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0．25g,反应时间3．5h,3—(3′,5′—二叔丁基—4′—羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2．10：1,在此条件下,产物收率在94％以上,产品熔点为106-107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。     

双波长紫外光谱法测定苯-丙-硅聚合物固相微萃取涂层中苯乙烯含量

采用双波长紫外光谱法,测定苯乙烯—丙烯酸丁酯—乙烯基三乙氧基硅氧烷三元聚合物(自制固相微萃取涂层)中苯乙烯的含量。采用双波长紫外光谱法测得样品在252.1 nm处吸光度与242.2 nm处的吸光度之差(ΔA)对苯乙烯浓度(C)绘制外标曲线,外标曲线方程为ΔA=0.185 1C-0.074 2,相关系数R2=0.998 4此方法的相对标准偏差为0.62%,回收率为97.0%~104%。     

9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸的合成

合成了5种9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸化合物,其结构经过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。经过对合成条件的摸索和探讨,找到了最佳的分离和纯化条件。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的合成

新型非甾体抗炎药环氧化酶-2和5-脂氧合酶双重抑制剂-Darbufelone是由美国Warner—Lambert公司研制的，用于治疗类风湿关节炎和骨关节炎，目前处于三期临床研究阶段。文献报道合成Darbufelone起始原料3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的方法很多，实验采用的方法经实验证明操作简便易行．收率高．经1HNMR光谱确证了结构，在考察工艺的基础上优化了反应条件。     

3，9-二（4-甲基苯）-2，4，8，10-四氧杂螺[5．5]十一烷的NMR研究

对含有手性轴的螺环化合物3,9-二（4-甲基苯）-2,4,8,10-四氧杂螺[5．5]十一烷的一维、二维核磁共振谱（^1HNMR,^13CNMR,DEPT,2D^1H—^1HCOSY,HSQC,HMBC）进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。     

β-4，4′-二羟基联苯卟啉的合成及其生物活性研究

以伊硝基四苯基金属卟啉为原料,将4,4′-二羟基联苯引入四苯基卟啉的卢位得到一系列4,4′-二羟基联苯卟啉,通过紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振氢谱等对该卟啉化合物进行了结构表征,并考察了其生物活性。结果表明,4,4′-二羟基联苯引入到四苯基卟啉的β位,使其Soret带一定程度上红移;β-4,4′-二羟基联苯卟啉具有明显的产生单线态氧的能力;光照条件下。β-4,4′-二羟基联苯卟啉对pBR322质粒DNA有明显的切割作用;β-4,4′-二羟基联苯卟啉可能是以外部自堆积的方式与CT—DNA发生作用的。     

2,7-二溴-9-亚(α-萘胺)基芴的合成

以芴为原料,合成了一种用于制备发光材料的中间体标题化合物.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、UV-Vis和质谱表征.     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的谱学分析

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是当今新型农药的重要中间体,其纯度对产物的制备和收率都有重要的影响。从红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等谱学方法比较系统地分析了其谱学性质。