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合成2—乙酰基呋喃,2—乙酰基噻吩,2—乙酰基—N—甲基吡咯的新方法 总被引:4,自引:0,他引:4
2-乙酰基呋喃、2-乙酰基噻吩及2-乙酰基-N-甲基吡咯是具有独特香味的天然食品香料。传统的合成方法是在 Lewis 酸催化下,呋喃、噻吩及 N-甲基吡咯进行乙酰化反应。但这一方法不但催化剂的用量大,产物的得率低,而且反应的后处理过程很麻烦。我们利用钯催化下有机锡试剂和乙酰氯的交叉偶联反应,合成了上述的3个化合物。这一反应的特点是产率相当高而且后处理简单。 相似文献
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以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 相似文献
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2-吡咯甲酸甲酯的绿色合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-吡咯甲酸甲酯(2-MPC)是一种重要的化合物,目前关于它的合成不仅步骤多,而且使用了剧毒的试剂。该文以无毒的碳酸二甲酯(DMC)为甲氧基羰基化试剂,用K2CO3/ZnO为催化剂,以吡咯为起始原料直接合成了2-MPC,实现了2-MPC的绿色合成,并提出了可能的催化机理。对反应条件优化后,得到的最佳反应条件为:反应温度250℃,反应时间3h,n(碳酸二甲酯)/n(吡咯)=2,吡咯用量0.1mol,催化剂用量为吡咯质量的7.5%,在该条件下2-MPC的选择性达到72.2%,收率达到35.5%。 相似文献
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以N-甲基毗咯(NMP)为起始原料,先与Vilsmeier试剂反应,经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N-/甲基-2毗咯醛(NMPA),此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用.再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N-甲基-2-吡毗咯肟(NMPAO),最后在醋酐中脱水制得N-甲基-2-吡咯腈(NMFC).在由NMPAO脱水制NMPC的过程后,经氢氧化钠水溶液中和,降低了体系的色度,萃取易于进行,产品收率74.7%. 相似文献
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聚3-乙酰基吡咯的合成、表征及其三阶非线性光学效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡咯为原料,通过4步反应合成了一种大π共轭高分子———聚3 乙酰基吡咯(PAPY)。利用1HNMR、FTIR和UV-Vis-NIR对反应中间产物及聚合物PAPY进行了结构表征。热重分析表明PAPY可耐330℃的高温。通过碘掺杂和w(H2SO4)=98%的浓硫酸掺杂处理,PAPY的电导率提高了3个数量级,分别为0 86和0 28S/cm。用721型分光光度计对PAPY在可见光区的透过率进行了测量,计算结果表明,PAPY的光学禁带宽度Eg=1 435eV,属窄能隙聚合物。采用标准后向简并四波混频(DFWM)系统对PAPY的三阶非线性光学效应进行了测量。结果表明,在532nm处PAPY的三阶非线性极化率为8 6×10-10esu。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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以邻溴苯甲醛及硝基乙烷为原料,合成了1-(2-溴苯基)-2硝基丙烯,经氧化得邻溴苯基因酮,再用四氢化铝锂还原合成了标题化合物。经外红、质谱、核磁共振分析确定 了化合物的结构。 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献