1-[(4-氯苯基)苄基]哌嗪单一对映体的制备

以正三丙胺为溶剂兼缚酸剂,由α-(4-氯苯基)苄胺的单一对映体与N,N-二(2-氯乙基)-对甲苯磺酰胺进行闭环反应,然后脱保护基得到标题化合物,总收率60%以上.     

(S)-3-羟基四氢呋喃的合成工艺优化

对(S)-3-羟基四氢呋喃(1)的产业化合成工艺进行了改进。在乙醇溶剂中，起始原料(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(2)经硼氢化钠还原得到(S)-4-氯-1,3-丁二醇(3)。反应完毕后，淬灭反应，过滤后蒸除溶剂，直接投入下一步反应，以水为溶剂加热环合，后处理采用连续萃取的方式，再经减压蒸馏分离、纯化得1，总收率76.2%，纯度99.8%,ee值大于99.8%。改进后的工艺成本低、生产过程安全，适合工业化生产。     

氮杂环丙烷和氮杂环丁烷的N-芳基化

标题化合物与芳基溴于甲苯中在乙酸钯-配体催化下，100℃封管内进行N-芳基化，前者以碳酸钯为缚酸剂，反应1～3d，11例收率78％～98％；后者以t-BuONa为缚酸剂，反应10～24h，6例收率85％～95％。     

奈韦拉平的合成工艺

目的研究奈韦拉平的合成工艺。方法以2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为原料,依次与2-氯烟酰氯缩合成化合物3、再与环丙胺高压氨解、最后发生分子内亲核取代反应,成功合成了奈韦拉平。结果合成的奈韦拉平经1H-NMR和ESI-MS确证结构,总收率质量分数为56.8%。结论缩合反应以二氯甲烷替代易燃、有毒的环己烷/二氧六环混和溶剂为溶剂,以吡啶替代N,N-二甲基苯胺或碳酸钾为缚酸剂,操作安全、简捷,且收率有所提高。取代反应以叔丁醇钾替代了比较危险的氢钠(NaH)或昂贵的六甲基二硅基胺基钠(NaHMDS)。     

氢溴酸沃替西汀合成工艺改进

改进氢溴酸沃替西汀的合成工艺,以提高收率,简化处理过程。以2,4-二甲基苯硫酚和邻氯硝基苯为起始原料,经亲核取代、还原、缩合、成盐制得目标化合物。目标化合物经过1H-NMR,MS得到确证。该路线原料易得,后处理简单,反应条件温和,无需任何催化剂、缚酸剂。以2,4-二甲基苯硫酚计,总收率为57.3%,适合工业化生产。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

匹多莫德的合成

L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛反应生成L-4-噻唑烷羧酸(4).另用L-焦谷氨酸与氯化亚砜反应制得L-焦谷氨酰氯(5).4和5在三乙胺作缚酸剂的条件下反应制得免疫调节剂匹多莫德,总收率约55%(以三L-半胱氨酸盐酸盐计).     

三光气法合成盐酸甲哌卡因的工艺改进

目的 研究三光气法合成盐酸甲哌卡因。方法 以三光气为氯化试剂，NaOH为N-甲基化缚酸剂，2-哌啶甲酸经酰氯化、酰胺化、N-甲基化、成盐得盐酸甲哌卡因。结果 合成盐酸甲哌卡因总收率为68．1％，中间体N-（2，6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺的收率由50．1％提高到73．9％，N-甲基化收率由90．0％提高到96．0％。结论 整个工艺反应条件温和，操作简单，对环境友好。     

N-甲基-4-硝基苄磺酰胺的合成

氯苄经混酸硝化所得对硝基氯苄,与亚硫酸钠反应得到对硝基苄磺酸钠,与五氯化磷反应得到的对硝基苄磺酰氯再与25%甲胺水溶液反应,得到N-甲基-4-硝基苄磺酰胺.总收率为21%.     

正交实验设计优化光敏剂紫红素-18的合成工艺

目的优化光敏剂紫红素-18（1）的合成工艺。方法以脱镁叶绿酸a（2）为原料,经空气氧化及碱开环制得化合物1;选择影响其合成产率的反应时间（A）、氢氧化钾溶液浓度（B）、反应溶剂（C）和化合物2与氢氧化钾的质量投料比（D）为考察因素,每个因素各取三个水平,采用L9（34）正交试验法优化目标物1的最佳合成工艺。结果合成目标物1的最优反应条件为B1C2A2D2,反应工艺收率从34.4%提高到45.6%。结论新工艺提高了收率、缩短了反应时间、消除了毒性溶剂,适合工业化生产