基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

白芍不同提取方法及指纹图谱的研究

目的:提高白芍有效成分提取率,优化提取工艺,完善质量控制方法,促进白芍加工过程标准化。方法:采用HPLC考察不同提取工艺对白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及没食子酸成分含量的影响;并对23批白芍药材进行指纹图谱分析。结果:超声时间为30 min时,50%甲醇对没食子酸、芍药内酯苷的提取率较高; 70%乙醇对芍药苷的提取率较高;指纹图谱共有模式中23批白芍样品生成19个共有峰,亳白芍和杭白芍指纹图谱之间差异较大。结论:不同提取溶剂对白芍药材中不同成分的溶出度不同,超声提取优于回流提取,提取时间为30 min时3种成分的提取量最高;同时实验所建立的指纹图谱重复性好,有助于全面、科学地评价白芍药材质量。     

以芍药总苷为指标的白芍药材综合评价体系及指纹图谱研究

目的:研究白芍的高效液相色谱指纹图谱及芍药总苷的测定方法。采用高效液相色谱法测定了11批白芍样品。测试条件为C_(18)色谱柱(Xtimate C18;4.6mm×250mm;5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm,流速为1.0m L/min。结果:白芍药材的液相色谱指纹图谱共检出11个共有色谱特征峰,其中以芍药总苷为主。结论:该方法简单、快捷且特征性和专属性极强,为科学评价白芍的质量控制提供了可靠方法,为白芍的临床应用提供了依据。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的白芍与炒白芍标准汤剂质量差异性研究

该研究通过测定白芍与炒白芍标准汤剂的出膏率、多成分含量、指纹图谱,比较二者质量的差异性。建立17批白芍炮制前后标准汤剂的UPLC指纹图谱,同时测定没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量,对白芍与炒白芍标准汤剂峰面积进行独立样本t检验和正交偏最小二乘判别分析。白芍与炒白芍标准汤剂的出膏率无明显差异,炮制后标准汤剂中芍药内酯苷的平均含量增加了0.26%,没食子酸、儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷的平均含量分别降低了13.04%,27.94%,10.30%,18.79%。白芍标准汤剂指纹图谱标定了14个共有峰,炒白芍标准汤剂指纹图谱标定了16个共有峰,峰1与峰3为炮制后新增的色谱峰,其中峰3为5-羟甲基糠醛;独立样本t检验和正交偏最小二乘判别分析结果表明峰1、峰3、峰11、峰15是区分白芍与炒白芍标准汤剂关键的化合物,研究表明该方法可用于白芍与炒白芍标准汤剂、颗粒剂等制剂过程中各工序的量值传递和质量控制研究,同时为白芍生品与炮制品相关制剂的鉴别提供参考。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

剂量有别主治各异

经典著作《伤寒论》用药不过数十味 ,组方不过百余个 ,但疗效之显著令人折服。究其原因与仲景选药之精当 ,配伍之严谨不无关联。本文通过对其中七对组方相同但药量不同的方剂进行了对比分析 ,揭示了药量变化与主治病证的关系 ,提示同道们在临证中要根据不同病证重视剂量的斟酌 ,从而保证治疗的质量。     

不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱研究

目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为105℃,空气体积流量为3.2 L/min;进样量20μL;流速为1 mL/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对12批不同配比补肾活血方指纹图谱进行相似度计算,并对各共有峰进行药材来源归属及成分指认。结果:建立了不同配比补肾活血方指纹图谱;在其HPLC-UV指纹图谱中标定了23个共有峰,其中1～15、17、21号峰来源于葛根,18～20、22、23号峰来源于丹参,16号峰为丹参和葛根共有。在其HPLC-ELSD指纹图谱中标定了7个共有峰,其中1’～4’号峰来源于葛根,5’号峰来源于丹参,6’、7’号峰来源于人参。通过与对照品对照指认出复方中4个成分,分别是6/3’号峰为葛根素,22/5’号峰为丹酚酸B,10号峰为大豆苷,6’号峰为人参皂苷Rb1。结论:建立了不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,为筛选补肾活血方最佳配比、确定其防治DR药效物质奠定基础。     

创意厨房 美味无限

你是中餐一族？还是西餐爱好者？生活中总有大量的美食，或中或西，到底该选择什么样的厨房是需要考虑的事情。在确定了属于你的厨房风格后，再丰富一下厨房中的电器，厨房生活将与众不同啦。     

连翘不同部位及不同炮制方法的活性成分比较

目的考察连翘茎叶中所含成分并比较生晒品与蒸晒品的成分含量。方法以连翘果实为参比,用高效液相色谱法检测连翘茎叶中的连翘酯苷成分。结果连翘茎叶与果实均含有某些相同的成分,且蒸晒品中含量较高。结论连翘茎叶蒸晒品中有较高含量的连翘酯苷,可用于成分提取和茶叶开发。     

SDS-PAGE对不同产地及质量枸杞的鉴别研究

目的探讨SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳定性鉴别不同产地及不同质量枸杞的方法。方法用不连续系统SDS-PAGE法对不同产地及不同质量的枸杞进行鉴别。结果不同产地及不同质量的枸杞SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱有相似性及区别性。结论该方法准确,可靠,重复性好,可对不同产地及不同质量的枸杞鉴别提供重要参数。     

不同炮制方法对白及中militarine及浸出物含量的影响

目的：测定不同炮制方法对白及药材中militarine及浸出物含量的影响。方法：采用直接切片、煮后切片和蒸后切片等方法对白及进行炮制,采用高效液相色谱法及浸出物含量测定法对白及药材中militarine含量和浸出物含量进行测定。结果：白及药材煮制切片militarine含量2.37%,蒸制切片含量3.09%,直接切片含量1.78%;煮制切片浸出物含量17.88%,蒸制切片含量19.51%,直接切片含量17.72%,可见不同炮制方法对白及药材中militarine含量和浸出物含量有一定的影响。结论：从militarine含量和浸出物含量考察,白及的炮制以蒸法为宜。     

不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

不同栽培方式对金线莲中多糖含量的影响

目的通过对不同品种、不同栽培方式及不同月龄的金线莲中游离单糖及多糖中单糖的构成做了较全面地分析,比较不同品种、栽培方式及时间对金线莲中多糖含量的影响,筛选优势品种及栽培方式,为生产企业种植金线莲及制定质量标准提供参考。方法采用PMP柱前衍生HPLC,梯度洗脱分离测定不同金线莲中7种单糖含量。结果 8个金线莲样品中的游离单糖均以葡萄糖占绝对优势。不同品种金线莲多糖的单糖构成种类并无差异,由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖6种单糖构成,并以葡萄糖为优势构成。福建种的多糖含量高于台湾种和福建野生种,组培金线莲随着移植至林下,多糖含量明显增高,但移植时间越长,多糖含量反而降低。结论组培5个月,移植林下4个月的福建种金线莲的多糖含量最高。本实验采取的HPLC法具有简便,重复性好、稳定性好、灵敏度高等特点,适用于金线莲中游离单糖及多糖的含量测定。     

蔷薇红景天中红景天苷含量测定

利用高效液相色谱法测定不同采收时期的野生蔷薇红景天和经人工移栽种植后红景天中红景天苷含量。结果表明:①8月底采收的红景天根茎中红景天苷含量最高,高达1.7%,根中红景天苷含量要略低于根茎,茎和叶中含量较低;②经人工移栽种植后,红景天中红景天苷含量有所降低,其中种植在海拔894 m红景天根和根茎含量最高,分别为1.397%和1.48%。     

高效液相色谱法测定垂盆草-柴胡药对不同比例配伍中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量

目的:考察垂盆草配伍柴胡后对总黄酮煎出量的影响。方法:使用高效液相色谱法分别对单味垂盆草药材的水煎液及不同比例垂盆草柴胡配伍后的单煎合液及合煎液中3种黄酮的总含量进行测定。结果:不同比例垂盆草柴胡配伍的单煎合液中总黄酮的含量与垂盆草单煎液并无显著性差异,合煎液中总黄酮的含量显著增加。结论:垂盆草配伍柴胡对总黄酮的煎出有促进作用。