凝固条件对PAN初生纤维微结构的影响

通过湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈(PAN)初生纤维,借助于X射线衍射仪、声速仪、扫描电子显微镜、小角X光散射仪等,研究了凝固浴温度、凝固浴浓度、喷丝头拉伸等凝固条件对初生纤维晶态结构、取向结构、形态结构的影响。结果表明:PAN纤维的凝聚态结构和形态结构在初生纤维形成时已基本形成;PAN初生纤维的结晶度达40%以上,其结晶度和结晶尺寸受凝固浴温度和浓度的影响;PAN初生纤维和原丝的晶区取向和全取向随着喷丝头拉伸的增大而增大;PAN初生纤维具有沿纤维轴向高度取向的沟槽,通过改变成形条件,可以获得沟槽浅且规整性完美的纤维表面;提高凝固浴浓度,可以形成结构均质、致密的PAN初生纤维,避免皮芯结构及芯部出现较多孔洞。     

羽毛角蛋白／聚乙烯醇共混纤维的制备与性能

采用还原法从羽毛中提取角蛋白,制得羽毛蛋白质粉,与聚乙烯醇进行湿法纺丝,制备羽毛角蛋白,聚乙烯醇共混纤维。共混纤维的力学性能测试表明：当共混纤维中羽毛角蛋白/PVA的质量比由1：9提高到3：7时,其强度由2．78cN／dtex下降到1．48eN／dtex。采用DSC、红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等对所得纤维的结构与形态进行了表征。结果表明：羽毛角蛋白分子和聚乙烯醇分子之间具有较好的相容性;随着羽毛角蛋白含量的增加,共混纤维表面粗糙度增加,甚至出现槽沟。     

凝固浴条件对Lyocell纤维结晶结构的影响

探讨了以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为熔剂的Lyocell纤维纺丝工艺中凝固浴条件对纤维结晶结构的影响.实验数据表明:当纺速较低时,凝固浴的浓度和温度对纤维的结构及性能影响较大;而当纺速较高时,这种影响就变小.研究进一步表明:凝固浴温度低或浓度高既有利于提高纤维的结晶度,也有利于晶粒尺寸尤其是横向尺寸的增加,对纤维力学性能也有一定的影响.     

湿纺凝固条件对PAN初生纤维形态结构的影响

分析了凝固浴温度、浓度、表观负拉伸等凝固条件对聚丙烯睛初生纤维形态结构的影响规律及作用机理,得出最佳的凝固工艺参数。结果表明:在其他凝固参数不变时,凝固浴温度、浓度及表观负拉伸均存在各自的临界值,低于或超过此临界值,初生纤维及原丝的性能均下降;采用凝固浴温度60℃、凝固浴质量分数为65％的最佳凝固工艺参数,可获得截面圆形且结构致密的初生纤维,并制得力学性能优异的原丝。     

干喷湿纺中凝固牵伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维的影响

为了研究PAN纤维干喷湿纺中凝固浴牵伸的作用机理。采用DMso水溶液作为凝固浴,利用纤维强伸度仪、分析天平、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了干喷湿纺中凝固牵伸对PAN初生纤维及最终原丝结构及性能的影响。结果表明,干喷瀑纺中,在凝固浴浓度（65％）、温度（20℃）、空气层厚度（2mm）等条件下,随凝固浴牵伸的增加,初生纤维及PAN原丝的孔隙率逐步降低,结晶度逐渐增大,初生纤维表现出较高的断裂强度,纵表面更加光洁,横截面更加致密;适当调整凝固浴牵伸,得到了纤度1．01dtex,强度7．52cN,dtcx的聚丙烯腈原丝。     

干喷湿纺中聚丙烯腈初生纤维断裂行为研究

为了系统研究干喷湿纺中聚丙烯腈初生纤维的拉伸行为,利用SEM、纤维强伸度仪、XRD等手段,分析了凝固浴拉伸比、拉伸速率、微观结构和缺陷等对初生纤维断裂行为的影响。结果表明,干喷湿纺中,凝固浴拉伸比的提高有利于增加初生纤维的结晶度和断裂延伸率;同时发现,初生纤维内外部的缺陷以及拉伸的速率对初生纤维的断裂行为有重要影响。     

含中草药成分的纤维制备与性能研究Ⅰ.柿叶/纤维素共混纤维的制备及力学性能

以二甲基亚砜(DMSO)／多聚甲醛(PF)为溶剂,添加柿叶活性成分,应用湿法纺丝技术,制得含柿叶提取物的再生纤维素纤维。研究了纺丝原液浓度、凝固浴温度、柿叶添加量对共混纤维的力学性能的影响。结果表明,当纺丝原液质量分数在10％-12％,凝固浴温度在40-50℃,柿叶提取物质量分数在5％左右,纤维具有较好的可纺性,柿叶的添加使共混纤维的结晶度、取向度、强度均有一定程度的下降。DSC测试表明柿叶与纤维素之间有较好的相容性。     

三元共聚聚酰亚胺初生纤维结构与性能的研究

以BTDA-TDI/MDI(P84)三元共聚聚酰亚胺(PI)粉末为原料,采用湿法纺丝技术制备BTDA-TDI/MDI三元共聚PI初生纤维,并对其结构和性能进行表征。实验结果表明:三元共聚PI初生纤维的最高抗断裂强度为0.65 cN/dtex;纺丝浆液PI质量分数19%时所得初生纤维表面较光滑;凝固浴溶液NMP质量分数70%时初生纤维结晶度分别比质量分数60%和80%时结晶度大;不同NMP质量分数凝固浴溶液所得初生纤维的热稳定性相差不大。     

凝固浴浓度对离子液体法纤维素纤维结构以及性能的影响

探讨了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂制备的纤维素纤维纺丝工艺条件中凝固浴浓度对纤维结晶结构以及力学性能的影响。实验表明:在相同拉伸比和气隙条件下,凝固浴浓度对再生纤维素纤维的结构以及性能影响较大。随着凝固浴浓度的增加,纤维的结晶度和无定形取向都呈现先增大后减小的趋势,纤维的横向晶粒变小,拉伸强度、初始模量也呈先增大后减小的趋势。     

聚酯/液晶聚合物共混纤维的热处理

采用Ｘ射线衍射法、双折射法以及声速法研究了ＰＥＴ及其与液晶聚合物（ＬＣＰ）的共混初生纤维以及经过热处理后纤维的结晶结构和取向结构,并用应力－应变（Ｓ－Ｓ）法测定其断裂强度和初始模量。结果表明,ＬＣＰ的加入使初生纤维取向度和结晶度均下降,而喷头拉伸率增大则使共混初生纤维的结晶度和取向度均提高;由较大喷丝头拉伸率得到的共混纤维经热处理后取向度下降,而结晶度增大;当ＬＣＰ含量大于或等于１０％时,经热处理后共混纤维取向度下降;纤维２１０℃热处理后的晶粒尺寸明显大于１８０℃处理的,且前者的纤维各晶面的晶粒尺寸随着ＬＣＰ加入均有增大;纯ＰＥＴ纤维经热处理后力学性能提高,而ＰＥＴ／ＬＣＰ共混纤维热处理前后力学性能则呈较复杂的变化。     

凝固条件对PAN初生纤维微孔结构形态的影响

采用一维多取向小角X射线散射研究了聚丙烯腈细流在凝固过程中,凝固浴温度、浓度以及喷丝头拉伸比对初生纤维中微孔结构形态的影响。结果表明,凝固温度由30％提高到60℃时,微孔沿纤维轴取向增强,微孔尺寸减小,但微孔数量增加;凝固浴质量分数由67．5％升高到76．0％,微孔数量减少,但微孔尺寸变大,微孔沿纤维轴取向减弱;喷丝头拉伸比为-36．7％-10％时,微孔尺寸和取向角都增大。在凝固浴温度为52-55℃,凝固浴质量分数为70％,选择负拉伸能得到性能优异的初生纤维。     

凝固浴温度对Ionicell纤维结构及性能的影响

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,水为凝固浴,α-纤维素质量分数95.5%的棉浆为原料,通过干湿法纺丝制备再生纤维素(Ionicell)纤维。探讨了凝固浴温度对纤维结晶结构以及力学性能的影响。结果表明:在其他相同条件下,随着凝固浴温度的升高,纤维的结晶度、双折射和非晶区取向都呈现先增大后减小的趋势,纤维的断裂强度、初始摸量也呈先增大后减小的趋势,当凝固浴温度为20℃时纤维的力学性能最佳,断裂强度为2.98 cN/dtex,断裂伸长率为3.5%,初始模量为59.7 cN/dtex。     

离子液体/羊毛纤维/凝固剂三元相图的构建

三元相图是研究羊毛角蛋白再生过程热力学行为的有效工具。通过浊度测试和Boom经验方程构建离子液体(IL)/羊毛纤维/凝固剂浊点线性关系(LCP)曲线和三元相图,进一步系统地研究了凝固剂种类、再生温度和离子液体结构对羊毛角蛋白再生性能的影响规律。结果表明,羊毛角蛋白最优再生体系是1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯([Emim]Dep)/羊毛纤维/水(25℃)。对羊毛纤维原料和不同再生条件获得的再生羊毛角蛋白进行FT-IR和XRD表征,结果表明再生羊毛角蛋白的结构和羊毛纤维原料基本保持一致,但相对结晶度有所下降。实验温度为25℃时,以水为凝固剂制备的再生羊毛角蛋白相对结晶度最高。     

The effect of a liquid isothermal bath in the threadline on the structure and properties of poly(ethylene terephthalate) fibers

The process of melt-spinning poly(ethylene terephthalate) (PET) filament at high speeds was modified through the inclusion of a liquid isothermal bath (LIB) in the spinline. A wide range of positions, temperatures, and depths associated with the operation of the LIB were utilized in this study. The structural characteristics and mechanical properties of the as-spun fibers were characterized by birefringence, wide-angle X-ray diffraction (WAXD), infrared spectroscopy, and tensile testing. Experimental results showed that the structure and mechanical properties of the as-spun fibers were significantly influenced by the LIB operating conditions. The as-spun fibers prepared under optimum LIB conditions exhibit high birefringence and excellent mechanical properties. Results suggest the development of a critical value of threadline stress that is determined primarily by LIB depth and take-up velocity. Below this critical value, raising of LIB temperature, LIB depth, and take-up velocity resulted in increases of the apparent crystallite size, sample crystallinity, and both the crystalline and amorphous orientation. As would be expected, the mechanical properties of the fiber samples were improved in a corresponding manner. Above this critical stress value, molecular chains in the amorphous phase are stretched tautly, but the crystal growth process is restricted, resulting in a decrease in crystallite size and crystallinity, as well as a continued increase in mechanical properties. The fiber properties were also found to be very responsive to the relative location of the LIB. A unique structure, believed never before obtained in a one-step high-speed PET melt-spinning process, has been achieved that combines high amorphous orientation, low crystallinity, and high tenacity. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.