沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2·4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末,并描述了制备过程。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,并对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明,此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高,颗粒小,晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

实验通过酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应温度、陈化时间和反应溶剂体系等不同工艺条件对纳米羟基磷灰石粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:球磨工序不影响粉体的粒度分布;分散剂可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑羟基磷灰石粉体的粒度、反应收率和反应效率,确定酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的反应时间为60 min、反应温度为60℃、陈化时间为1 h。     

共沉淀法制备纳米羟基磷灰石

以硝酸钙、磷酸混合水溶液为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石。探讨了加料方式、加料速度、Ca-P溶液初始浓度、陈化温度、陈化时间以及反应pH值等工艺条件对纳米羟基磷灰石的结晶粒度与分散性的影响。结果表明,采用将氨水加入Ca-P溶液、快速加料的方式,在Ca2+浓度为1.0mol.L-1、陈化温度为60℃、陈化时间为12h、反应pH值为10的条件下可高效制备分散性较好的短棒状纳米羟基磷灰石粉体。     

模板剂对共沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体形貌的影响

采用共沉淀法,以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)2HPO4为反应体系,分别添加硫酸软骨素、琼脂糖和天门冬氨酸作为模板剂,引入生物矿化作用,合成了不同形貌的纳米羟基磷灰石粉体。采用X射线衍射法和透射电子显微镜分析了合成产物的晶相结构和粉体形貌。结果表明3种模板剂作用下合成的样品都是纯相的纳米羟基磷灰石。在添加硫酸软骨素(≥0.2%,质量分数,下同)或琼脂糖(1.0%)的条件下,当反应体系钙磷比(钙与磷的摩尔比)为1.67,反应pH值为11.0,纳米羟基磷灰石的形貌分别是梭形短片状和纤维丝状。当天门冬氨酸浓度为2.0%时,若反应体系钙磷比为1.62,反应pH值为10.0,其形貌为类球状;若反应体系钙磷比为1.72,反应pH值为8.5,其形貌则为片状。     

纳米羟基磷灰石的超声波辅助水热合成及其表征

以CaCO3和Ca(H2PO4)2.H2O[钙磷比n(Ca)/n(P)=1.67]的混合物为前驱体,在超声波辅助下,水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HAP)。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱仪对其进行了表征。分析了pH值、反应温度、水热合成时间以及超声波频率等对羟基磷灰石纳米晶体结构和形貌的影响。结果表明,随着水热合成温度的提高、时间的延长,有利于n-HAP晶体发育完整;提高前驱物pH值可以显著促使产物粒径变小,当水热合成温度为200°C,反应时间8 h,pH=11时,n-HAP为横向尺寸在40~50 nm的六方柱状晶体。红外谱图分析表明,有少量的CO32-进入n-HAP晶体,此种方法制备的羟基磷灰石在结晶形态、组成、结构上更与人骨接近,更适合作为生物医学材料。     

纳米羟基磷灰石的合成工艺研究

羟基磷灰石是一种重要的骨引导生物材料.以四水硝酸钙和磷酸二氢铵为原料,在一定pH条件下,以三乙醇胺为分散剂,采用化学共沉淀法制备纳米羟基磷灰石,并考察了反应温度、滴加速度、煅烧温度、正丁醇处理对羟基磷灰石的影响.通过FT-IR,XRD,SEM等手段,对粉体化学组成、晶相和形貌进行表征和分析.研究结果表明,在体系反应温度为70℃、磷酸二氢铵滴加速度为3.33 mL/min、煅烧温度为800 ℃时,得到粒径为8～15 nm的高纯度羟基磷厌石纳米材料;用正丁醇处理后,团聚现象得到明显改善.     

明胶钙水制备磷酸二氢钾工艺研究

以明胶厂富产钙水和氯化钾为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了pH、反应温度、反应时间、液固质量比、钾磷物质的量比等因素对磷收率的影响。结果显示:调节钙水的pH为8.5时,磷的沉淀率最高;控制反应温度为60℃、反应时间为2.5 h、液固质量比为2.5、钾磷物质的量比为1.1时,磷的收率达到90%以上,产品磷酸二氢钾达到农用级标准。     

Na2SiO3/ZrO2固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

采用浸渍法制备了固体碱催化剂硅酸钠/二氧化锆（Na₂SiO₃/ZrO₂）,并用其催化大豆油制备生物柴油。考察了催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、硅与锆物质的量比、醇油物质的量比和催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响。X射线衍射（XRD）表征结果显示,引入硅酸钠可调变催化剂中二氧化锆的晶相组成。对催化剂的性能测试表明,当催化剂焙烧温度为600 ℃、催化剂焙烧时间为3 h、硅与锆物质的量比为4、醇油物质的量比为7、催化剂用量（催化剂占大豆油的质量）为3%时,生物柴油的产率最高为92.5%。     

化学沉淀法处理高浓度含磷废水

采用氯化钙沉淀法处理高浓度含磷废水,考察了氯化钙投加量、pH值、反应温度及反应时间对除磷效果的影响。结果表明,氯化钙具有较好的除磷效果,在氯化钙的投加量满足n(Ca)∶n(P)=1.5∶1的条件,pH值为9.50,反应温度为25℃,反应时间为30 min的条件下,除磷率达到了99.90%。     

由盐酸法浸出磷矿的氯化钙溶液制备CaSO4·2H2O晶须

建立了以盐酸法磷酸产生的氯化钙溶液为原料,在常压、较低温条件下（T<90 ℃）制备硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）晶须的方法。考察了不同晶形控制剂对所制备CaSO₄·2H₂O晶须的形貌和长径比的影响,并利用扫描电镜和X射线衍射对样品做了分析和表征。筛选并确定了十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）为较适宜的晶形控制剂,通过对DTAB用量、反应温度、Ca²⁺浓度等条件的优化,确定最佳的工艺条件：DTAB用量为3%（质量分数）、反应温度为90 ℃、Ca²⁺浓度为0.1 mol/L、反应时间为25 min、钙硫比（钙离子与硫酸的物质的量比）为1:1.1。此条件下,所制备的CaSO₄·2H₂O晶须长径比可达130,晶须沿平行于（040）晶面的法线方向优先生长,样品的（020）、（040）晶面衍射峰的相对强度明显增强,并依据螺旋生长定理对晶形控制剂作用机制做了初步探讨。     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。