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1.
[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。 相似文献
2.
[目的]考察提取溶剂种类及用量、净化剂和色谱柱4大因素对联苯菊酯在茶叶和土壤中的提取和分析的影响。建立优化的气相色谱检测茶叶和土壤中联苯菊酯残留的分析方法,提高测定效率。[方法]在单因素条件下设计了正交试验L_9(3~4),采用方差分析考察各因素的影响,得到最佳条件。[结果]在优化的条件下,联苯菊酯在0.05~40.00 mg/L范围内具有较好的线性关系,其相关系数均大于0.999,在土壤和茶叶中的检出限分别为1.22、2.04μg/kg,定量限分别为4.05、6.81μg/kg。在0.05、0.40、4.00、8.00 mg/kg 4个添加水平下,联苯菊酯在茶叶和土壤中的回收率分别为87.92%~98.53%和87.53%~100.46%,日内相对标准偏差分别为2.09%~4.33%和3.52%~5.46%,日间分别为3.33%~5.78%和1.27%~4.53%。[结论]该检测方法快速简便、定量准确、精密度良好,可以满足联苯菊酯在茶叶和土壤实际样品中残留检测的要求。 相似文献
3.
[目的]建立了-种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法.[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量.[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下... 相似文献
4.
[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。 相似文献
5.
[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%~102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%~11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。 相似文献
6.
[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。 相似文献
7.
《农药》2015,(3)
[目的]建立气相色谱测定胡麻籽中溴氰菊酯残留量的分析方法。[方法]胡麻籽样品采用乙腈提取,Florisil SPE小柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]方法在0.01~5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在0.2、0.5、1.0 mg/kg三个不同加标质量分数水平下,溴氰菊酯在胡麻籽中的添加回收率分别为90.6%、91.7%、92.4%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于5%。[结论]该方法既能有效提取溴氰菊酯,又能最大限度减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,为胡麻产区科学合理使用溴氰菊酯提供参考。 相似文献
8.
[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001~0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004~0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%~109.2%,相对标准偏差为0.81%~6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。 相似文献
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11.
[方法]甘蓝中的2,5-二苯乙炔基噻吩以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经净化用高效液相色谱(HPLC)分析甘蓝中残留的2,5-二苯乙炔基噻吩.[结果]研究表明甘蓝中2,5-二苯乙炔基噻吩的添加回收率为83.04%~89.71%,变异系数为1.56%~3.43%,最低检测质量分数0.01 μg/g.[结论]该方法检测2,5-二苯乙炔基噻吩,具有检测简便、快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足分析要求,是一种较为理想的分析方法. 相似文献
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二氯喹啉酸在土壤、畸形烟叶和烤烟中残留量的比较分析 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]为了比较分析烟叶及烤烟中二氯喹啉酸残留量,建立二氯喹啉酸在其药害土壤、畸形鲜烟叶和烤烟中的分析方法.[方法]样品用30 mL 0.05 mol/L硼砂缓冲液和60 mL甲醇提取,液液分配后,采用HPLC方法检测二氯喹啉酸的残留量.[结果]二氯喹啉酸在土壤中的平均回收率为98.4%~98.9%,相对标准偏差为0.7%~1.8%,在鲜烟叶中的平均回收率为87.6%~90.4%,相对标准偏差为6.7%~9.0%;在烤烟中的平均回收率为86.1%~90.2%,相对标准偏差为6.0%~7.7%.[结论]该方法操作简单、准确,重复性好,利用二极管阵列检测器灵敏度较高.经方法分析二氯喹啉酸在其药害土壤、鲜烟叶及烤烟中残留量分别为0.1306、0.2575、0.0742mg/kg. 相似文献
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MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10~250 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78%~107%,相对标准偏差为3.4%~8.6%.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证. 相似文献
14.
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。 相似文献
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[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。 相似文献
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[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。 相似文献