肥料中复硝酚钠的液相色谱分析

研究了肥料中复硝酚钠的反相高效液相色谱分析方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)作为流动相,检测波长230nm,流速0.8m L/min,注温30℃,用外标法对肥料中的复硝酚钠进行分析和定量。在质量浓度范围为50-500μg/ml内,5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的浓度与其峰面积呈线性关系,线性相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9997,标准偏差分别为0.00097%、0.00228%、0.00072%,平均回收率分别为97.6%、91.8%、98.9%,变异系数分别为3.38%、3.41%、3.77%。     

2.85%硝钠·萘乙酸钠水剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠进行分离和定量分析。[结果]5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的线性相关系数分别为0.999 1、0.999 0、0.999 7和0.999 4;标准偏差分别为0.008、0.024、0.015和0.025;变异系数分别为2.82%、2.35%、2.51%、1.91%;平均回收率分别为99.97%、99.63%、99.55%和99.81%。[结论]方法简便、快速、准确度高,可以满足5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的定性和定量分析。     

2％复硝酚钾水剂的高效液相色谱分析

文章建立了2%复硝酚钾水剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱和可变波长检测器,以甲醇加水(水用0.1%H3PO4调至pH=3)为流动相,外标法对2,4-二硝基酚钾、对硝基酚钾和邻硝基酚钾进行定量分析。结果表明,方法的标准偏差为0.0114(邻硝基酚钾)、0.0158(对硝基酚钾)、0.0011(2,4-二硝基酚钾),变异系数为1.10%(邻硝基酚钾)、1.68%(对硝基酚钾)、0.0011%(2,4-二硝基酚钾),平均回收率为99.19%(邻硝基酚钾)、99.81%(对硝基酚钾)、99.31%(2,4-二硝基酚钾)。     

植物生长调节剂丰收素

一种质量和使用效果可与日本“爱多收”媲美的新型植物生长调节剂“丰收素”,已在深圳宣威田丰有限公司研制成功,并进行了大面积的田间药效试验,效果良好,最近通过了省石化厅组织的技术鉴定。该产品的主要成份为复硝钠水剂,由苯酚经硝酸硝化反应的产物邻硝基苯酚、对硝基苯酚、5-硝基甲氧基苯酚(5-硝基愈创木酚)的钠盐组成,复硝钠的总含量为1.4～1.8％。其中有害成份2,4-二硝基苯酚钠含量极微。     

硝基酚在聚茜素红薄膜修饰电极上的电化学行为

用循环伏安法(CV)将茜素红S修饰于玻碳电极表面,成功地制备出对硝基酚具有良好电催化作用的聚茜素红薄膜修饰电极(PARSE).在差分脉冲伏安图(DPV)上,邻硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,2,4-三硝基苯酚分别出现一、二、三个还原峰.根据DPV图,研究了不同硝基酚在PARSE上的还原反应,并推断了反应机理.利用这一特性,可以进行不同硝基酚的定性与定量分析.     

牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

由染料生产废液合成皮革棕RHM

以分散蓝2BLN(C.I.D isperse B lue 56)水解工序的废液为原料,经回收得到2,4-二硝基苯酚粗品,然后用NaHS作还原剂,于72~74℃,pH=7~8下将其部分还原、精制,制得高纯度的2-氨基-4-硝基苯酚,总收率达到68%(以废液中2,4-二硝基苯酚计),w(2-氨基-4-硝基苯酚)>98%(液相色谱外标定量)。制得的2-氨基-4-硝基苯酚经重氮化、与2,4-二氨基苯磺酸偶合,合成出高强度的皮革棕RHM(C.I.Mordant brown 33 C.I.13250)。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

用二六油制取2,4-及2,6-硝基苯酚

(I) 引言α-二硝基苯酚学名2, 4-二硝基苯酚〔2,4-C_6H_3OH(NO_2)_2〕,是一种淡黄到黄色的粉状結晶,熔点112.9℃,通常用2,4-二硝基氯化苯經碱性水解而成,工业品主要用于制造硫化染料,4-硝基,2-氨基苯酚和盐酸2,4-二氨基苯酚等。β-二硝基苯酚学名2,6-二硝基苯酚〔2,6-C_6H_3OH(NO_2)_2〕,系黄色至亮黄色結晶,熔点63～64℃,在比色法测定中用为单色pH指示剂,其顔色变化由无色至黄色,     

树脂相分光光度法测定水中痕量2,4-二硝基苯酚

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量2,4 二硝基苯酚的新方法。该法快速简便、灵敏度高(ε405=1.03×105L/mol·cm);精密度理想(测含2,4 二硝基苯酚5μg/mL样品5次,RSD=1.0%);线性范围(定容25mL)0～6.0μg/mL;以3σ衡量,检出限:0.11μg/mL;回收率:98%～102%。     

D201树脂吸附硝基苯酚的热力学研究

探讨了水溶液中D201强碱阴离子交换树脂吸附硝基苯酚的等温吸附规律及吸附热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线。结果表明：D201树脂吸附硝基苯酚均服从Freundlich经验式,均为优惠吸附,吸附能力大小排序为：苦味酸〉2,4-二硝基苯酚〉对硝基苯酚。树脂对苦味酸的吸附为吸热、熵增的自发过程;对2,4-二硝基苯酚和对硝基苯酚的吸附为放热、熵减的自发过程。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性分析染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、羟丙基双(N-羟乙基-P-苯二胺)盐酸盐、5-氨基-6-氯邻甲酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、四氨基嘧啶硫酸盐、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、羟苯并吗啉10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心,用UPLC-MS/MS进行分析,采用Waters Atlantis^TM dC18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温：40℃,流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1～2 000 ng/mL,线性相关系数r≥0.995 1,检出限为1.79～823.33 ng/g。本方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等10种成分的定性分析。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

脲醛树脂中游离甲醛气相色谱的分析

建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4-二硝基苯肼衍生化的气相色谱分析方法。用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2～1.0g/L,线性相关系数R=0.9973,检测限可达0.1g/kg,该法简便快速,分离完全,变异系数CV=2.10%,平均回收率为100.11%,结果满意。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

气相色谱法检测室内空气中的甲醛

用水吸收富集室内空气中的痕量甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化处理后,用氢火焰离子化检测器(FID)测定的衍生气相色谱法检测室内空气中的甲醛。此方法的检测限为0.02μg/mL,变异系数为1.79%,回收率为100.54%。     

杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析

建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2'-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

改进Skraup法制备8-羟基喹啉的研究

采用改进的Skraup法,以丙烯醛代替甘油,以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为原料在盐酸、醋酸存在的条件下合成了8-羟基喹啉.通过正交实验探讨了丙烯醛滴加时间、醋酸用量、丙烯醛用量、邻硝基苯酚用量、反应时间对产率的影响.确定最佳反应条件为:邻氨基苯酚用量为21.8 g(0.20 mol)、邻硝基苯酚用量为14.6 g(0.11 mol)、丙烯醛用量为20.2 g(0.36 mol)、醋酸用量为22.0 g(0.37 mol)、盐酸200 mL、丙烯醛滴加时间为3 h、加热反应时间为1.0 h.此时,8-羟基喹啉的产率达72%.