反相高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚

采用反相高效液相色谱法,以甲醇:水＝70:30(体积比)为流动相,用C18柱和紫外检测器对水中2,4,6-三氛酚进行了分离和测定.结果表明:选择固定波长为200 nm、流动相流量为1.0 mL/min,测定.2,4,6-三氛酚的线性范围为5.0-100.0μg/L时,测定结果的标准偏差为0.25-4.98μg/L,相对标准偏差≤5.03%,水样加标回收率为97.2%-110%,方法检出限为1μg/L.该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析水中的2,4,6-三氛酚.     

高效液相色谱法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚、β-细辛醚的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚含量的方法,并对安徽产石菖蒲药材进行质量评价。方法采用VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,对以下色谱条件进行考察,流动相分别为甲醇-水(含0.1%甲酸)60∶40,55∶45,70∶30,温度分别为35,30,25℃,检测波长分别为257,253,250 nm,确定最佳色谱条件,并在最佳色谱条件下测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。结果最佳色谱条件:流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)55∶45,流速1.0 m L/min,柱温3 0℃,检测波长250 nm。α-细辛醚平均回收率为99.17%,RSD为2.35%;β-细辛醚平均回收率为9 9.53%,RSD为2.14%。结论该方法灵敏简便、重复性良好、结果准确可靠,可用于石菖蒲的质量评价。     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

HPLC法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙成药陶都格其-7中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键和硅胶;流动相为乙腈-水(15:85);流速:1.0mL/min;检测波长:238nm;柱温为室温;进样量:10μL。结果:栀子苷的进样量在4.2¹6μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD为0.14%(n=6)。结论;该方法简单、快速、准确,可用于蒙成药陶都格其-7中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定阿日申-18中栀子苷的含量

目的:测定阿日申-18中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238 nm,流速为1.0 ml/min。结果:栀子苷在0.065 0~0.812 5μg/ml范围内呈良好的线性关系。栀子苷平均加样回收率为101.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量残杀威

采用高效液相色谱法,用C18分离柱和紫外检测器对残杀威进行了分离和测定。结果表明:当以乙腈∶水=40∶60(体积比)的混合液为流动相、流动相流量为1.0 mL/min、检测波长为195 nm时,测定残杀威的线性范围为10～200μg/L,标准偏差为0.26～3.96μg/L,相对标准偏差为1.88%～4.49%,水样加标回收率为106.2%～109.8%,仪器检测限为1.0μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析环境水体中的痕量农药残杀威。     

高效液相色谱法测定芩仙胶囊中黄芩苷含量

目的建立芩仙胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZOR-BAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),柱温25℃,检测波长280 nm,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.343 8～11.00μg范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为98.34%,样品中黄芩苷平均含量为70.34 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于芩仙胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水体中青霉素残留

采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定水体中7种青霉素残留。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集和净化后,用反向C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式进行检测。7种青霉素类化合物在1.0~20.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.99,检出限为1~10 ng/L。实际水样加标回收率为91.15%~106.36%,相对标准偏差为2.30%~8.47%,均小于10%。该方法具有简单快速、准确度高等特点,可以实现水体中7种目标青霉素残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法,采用Waters Spherisorb?ODS2色谱柱,以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,UV280nm检测,同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。结果显示,苯胺的加标回收率为86.7~119.1%,相对标准偏差为4.0~6.8%;2-硝基苯胺的加标回收率为96.6~98.9%,相对标准偏差为3.0~4.5%;3-硝基苯胺的加标回收率为93.4~102.4%,相对标准偏差为2.2~3.2%;4-硝基苯胺的加标回收率为99.4~99.8%,相对标准偏差为2.0~7.3%;2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4~96.8%,相对标准偏差为3.9~6.2%。该方法简单、快速、准确,能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。     

南京郊区化水平评价

在界定郊区和郊区化概念的基础上，主要从工业和人口两方面对南京的郊区化水平做出评价．通过分析，以期能对南京郊区化的发展有一个整体的全新认识，从而有助于新时期南京市的城市规划和管理工作的顺利展开。     

江南园林意蕴之现象学体验

从现象学的角度,以体验者的观察感知与舒尔茨的建筑现象学理论相互博弈,逐步展示江南园林的点点滴滴意蕴,规避对造园具体手法的详细认知,由体验出发,结合现象学理论,再辩证地回归园林体验,以实现对江南园林意蕴本质感知.     

自动扶梯逆行故障成因与分析

对自动扶梯突然反转而导致逆行故障的类别和成因进行了分析,讨论了逆行速度及症状,分析了逆行概率及风险,并针对逆行提出了一些对策。     

住宅的多样性——日本集合住宅的借鉴

以西安目前住宅市场发展的现状及其存在的弊端为例 ,说明我国目前住宅需求的多样化和设计手法的单一化之间的矛盾 ,论述了与我国有着相似文化背景的日本在解决不同住宅需求时采用形式多样、功能各异的集合住宅的理念 .试图以此借鉴 ,使我国建筑设计界了解日本集合住宅的发展演变过程 ,吸取他们的经验 ,为我们在住宅多样化研究和设计时提供一种不同的思路和方法 .     

关于运城市区排水的思考

通过了解运城市区的气候特征、地表水含量及排水现状,总结出市区排水工程存在的主要问题,并提出了市区排水工程规划思路,以期建设一个功能齐全、配套完善的市区排水系统,实现市区洪水、雨水、污水的安全有序排放。     

西安建筑科技大学城市规划专业硕士研究生学位论文选题分析

本文通过对西安建筑科技大学建筑学院城市规划专业1999-2004年硕士研究生的95篇毕业论文的选题进行整理分析,找出其中的趋势、规律,分析热点问题并试图提出建议。     

巷道围岩塑性区的德鲁克-普拉格准则解

考虑到巷道围岩屈服与中间主应力有关,运用德鲁克-普拉格准则推出了圆形巷道塑性区半径及应力的解析解。结果表明,在考虑中间主应力的情况下巷道围岩塑性区增大,证明中间主应力对塑性区具有一定影响。因此,该理论成果弥补了以往理论未考虑中间主应力的不足,也为巷道围岩塑性区的理论分析提供了一种新的理论计算方法。     

浅析步行街的建筑工效学——上海市吴江路步行街建筑工效学调研

从建筑工效学的角度对上海市吴江路休闲步行街进行了调查研究，根据调查结果，分析了其在建筑工效学上的一些特点与不足之处并进行了探讨，以期对步行街的建筑工效学设计提供准确的参考。     

桩体刚度对复合地基支承路堤失稳破坏模式的影响研究

在已有研究基础上,对理想塑性、脆性拉裂两种破坏后性状对应桩体的抗弯、抗剪承载力的进行了分析比较,脆性拉裂破坏后性状可以更好地反映桩体弯曲破坏后抗弯及抗剪承载力的降低。对于复合地基支承路堤的有限差分数值模拟表明,路堤荷载、桩体材料弹性模量不同时桩体受力以及路堤失稳时桩体的破坏模式并不相同,当桩体弹性模量、路堤荷载较大时,桩体发生受拉弯曲破坏,需考虑桩体的脆性拉裂破坏后性状以描述桩体抗弯、抗剪承载力的降低以及不同位置桩的连续破坏。     

镇江市大市口广场设计构思浅析

通过对镇江市大市口广场总体设计布局及功能分区设计构思的分析,强调城市广场功能的多样性,以满足不同阶层人们的娱乐、休闲及活动,以人的需求为准则,体现“以人为本”的设计原则。