测定炉水二氧化硅时掩蔽剂的选用

叙述了用硅钼蓝分光光度法测定锅炉用水SiO2含量时，不同的掩蔽剂对磷酸盐掩蔽的效果。试验表明，草酸能有效掩蔽磷酸盐的干扰，酒石酸的掩蔽效果次之，但分析时适当增加酒石酸的用量也能获得满意的掩蔽效果。     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

铅汞合金中铅汞的连续络合滴定

利用掩蔽剂以提高络合滴定的选择性,在分析化学中已广泛应用.迄今为止,用以掩蔽汞的掩蔽剂已有不少,如碘化钾、二巯基丙烷磺酸钠,二乙氨基二硫代甲酸钠等.本文对DL—半胱氨酸盐酸盐作汞的掩蔽剂进行了研究,认为它在pH3～10范围内,对汞有较强的络合能力,是汞的良好掩蔽剂.此法基于pH5～6的缓冲溶液中,铅离子和汞离子均能与EDTA生成1:1的络合物,但Hg—EDTA络合物能被DL—半胱氨酸盐酸盐解络而析出相当量的EDTA,以     

掩蔽剂在金属分析中的应用

掩蔽是建立选择性或专一性分析方法的有效途径之一,因此掩蔽剂在分析化学中的应用是极其广泛的.掩蔽剂不仅在重量法、容量法、光度法、溶剂萃取法、离子交换法、电化学分析法等方面获得了卓有成效的应用,而且在化学光谱法、原子吸收光谱法和色谱法等方面的应用也日益增多.近年来关于掩蔽和解蔽在分析化学中的应用亦有评论.本文拟讨论1978年以来有关掩蔽剂在金属分析中应用的文献;必要的也涉及个别以前的文献.     

原子荧光光谱法测定金矿石中的碲及干扰抑制

准确、快速的碲元素分析方法对富碲金矿床中碲资源的综合利用和矿床成因研究均具有重要的实际意义。采用原子荧光光谱法测定金矿石中的碲,并对干扰元素进行了分析。实验结果表明,金矿石中的Au、Ag干扰碲的测定,采用硫脲作为掩蔽剂,可有效地掩蔽Au、Ag的干扰,提高测定的准确度,但不能掩蔽As、Sb和Bi,反而会加重干扰。硫脲作为掩蔽剂具有一定的局限性,As、Sb和Bi含量低的金矿石样品,可采用硫脲掩蔽剂+稀释法测定碲。     

铜合金中锌的无氰测定

本文建立了以过硫酸铵——氢氧化铵分离铁、锰、氟化物掩蔽铝,丁二酮肟分离镍等干扰元素,用 EDTA 滴定锌的方法,取代了氰化物掩蔽——甲醛解蔽螯合滴合法。     

一种准确测定热轧钢板酸洗模拟液中盐酸浓度的方法

用EDTA-Ca、KSCN以及NH4SCN作为有Fe2+存在的热轧钢板酸洗模拟溶液中Fe2+掩蔽剂,用NaOH滴定法测定溶液中盐酸的浓度,并记录溶液pH值随NaOH溶液消耗的体积变化,选择相应的曲线段的数学拐点作为滴定终点。结果发现这些掩蔽剂的加入都可使测定误差降低,测量误差从18.75%(没有掩蔽剂)分别降低为-7.9%,3.1%和0.2%,很显然,NH4SCN掩蔽效果很好。NH4SCN作为亚铁离子掩蔽剂,用在Fe2+存在的酸性溶液中盐酸浓度测定,这之前未见报导。该方法具有操作简单、准确的特点。     

锌精矿中锌的快速测定

建立了锌精矿中锌测定的新方法。对共存离子的影响、掩蔽剂的选择、掩蔽剂的用量以及锌标准加镉同收实验、样品加标回收实验进行了探讨。结果表明,在pH5—6的溶液中选择碘化钾为掩蔽剂,碘化钾的用量大于5g镉才能掩蔽完全,锌标准加镉回收实验当镉量小于5mg时锌回收率达99．9％～100．9％,样品加标回收实验锌同收率在98％以上。该方法适用于锌精矿及含镉锌矿中锌的测定,结果与借助极谱仪测定的结果相一致。     

碘量法測定鎢矿石中锡时掩蔽剂的应用

錫和銅等是多数鎢矿的伴生元素。用碘量法定錫时,鎢、銅是主要的干扰元素。如果把鎢、銅与錫石分离,手續很是复杂,最好的解决办法是加入某种試剂,掩蔽鎢、銅的干扰。鎢的掩蔽剂的应用,許多化驗工作者早已熟知,本文着重对銅的掩蔽剂的应用做一介紹。     

铝土矿及高铝矿中氟的测定

研究了钛铁试剂体系应用于铝土矿、高铝矿中低量氟的测定。论述了钛铁试剂掩蔽铝酸度对电位的影响、钛铁试剂掩蔽铝量、曲线校正。在生产实践中得到广泛的应用。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al3+、Fe3+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量、pH值的影响。确定了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,使用上述掩蔽剂,用EDTA直接测定锌含量,结果令人满意。     

磷酸钠—碘量法测定铜矿石中铜

钢矿石中铜的碘量法快速测定中,为消除铁的干扰,通常采用氟化物六偏磷酸钠和聚磷酸盐等掩蔽铁,最近亦有采用锌～EDTA和焦磷酸钠来掩蔽铁的。氟化物是对铁比较理想的掩蔽剂,但系毒性物品,有污染江河之害。六偏磷酸钠和聚磷酸盐对含钙镁较高的铜矿石易生成胶粘状沉淀,对碘化亚铜有一定的吸附作用,易造成滴定终点的返回。锌～EDTA在掩蔽铁时用量十分严格,否则将掩蔽铜,因此增加了操作程序。焦磷酸     

高铝砖中Al_2O_3的快速测定

以六次甲基四胺—乙酸为缓冲介质 (PH=5 .4) ,以苦杏仁酸作掩蔽剂 ,掩蔽 Fe3 、Ti4 。用 Cu SO4标液返滴定高铝砖中的 Al3 。获得满意结果 ,方法简单、快速     

紫外分光光度法测定脱硫灰中硝酸盐氮

研究了用紫外分光光度法测定脱硫灰中的硝酸盐氮的方法。确定了用水溶解样品,并在酸性条件下用氨基磺酸掩蔽溶液中亚硝酸盐氮以消除干扰的方法,讨论了试样溶解时间、掩蔽剂用量及掩蔽时间等试验条件对实验结果的影响。实验表明,紫外分光光度法测定脱硫灰中的硝酸盐氮操作简便、准确度高、精密度高、分析速度快。     

白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定

本文研究了用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔剂分解试样。取部分样液,以酒石酸盐-三乙醇胺掩蔽干扰离子,在pH=10氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙酰丙酮掩蔽镁,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为指示剂,用EGTA选择性滴定钙;同样的条件,用稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙,酸性铬蓝K-萘酚绿B-PVP混合指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镁。结果表明,该方法简单、快速,准确度和精密度高。     

5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.     

无氰镀层铅基合金中铅、锌、钖的连续络合测定

试样经处理后,一份溶液用Phen掩蔽锌,用氟化物掩蔽钖,用EDTA络合测定铅;一份溶液过加一定量的EDTA与铅、锌、钖络合,用Phen解蔽Zn-EDTA、用氟化物解蔽SnEDTA,分别以硝酸铅回滴,求得锌、饧的含昆。     

硅钡合金中钡的测定

本文采用盐酸羟胺掩蔽Ｆｅ＾３＋，硫酸铵掩蔽Ｃａ＾２＋，同时生成沉淀硫酸钡，用重量法测定硅钡合金中的钡，方法简便，结果准确。     

硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中铋的研究

为提高铜电解液中铋的测定准确度,提出了硫脲-氟化物分光光度测定法.该法采用氟化氢铵掩蔽锑-以硫脲为铋的络合显色剂,同时作为铜的掩蔽剂.实验考察了氟化氢铵用量对锑掩蔽效果的影响,硫脲用量对铋显色程度的影响,确定了最佳用量.结果表明,硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中的铋,操作简单,线性范围宽,有效地排除了锑的干扰,测量准确度、精度较高,相对标准偏差较小.     

双硫腙——四氯化碳萃取光度法测定锑矿中汞

经试验，拟定了在溶矿过程中加入酒石酸掩蔽大量锑（Ｖ），用ＥＤＴＡ－柠檬酸钠掩蔽铅（ＩＩ），硫氰酸钾掩蔽银（Ｉ）双硫腙－四氯化碳萃取，光度法测定锑矿，锑精矿，锑氧粉中汞的方法。