储氢材料与噻吩反应中的影响因素分析

采用氢气反应球磨法制备Mg/C复合材料,利用储氢材料受热释放出的氢和噻吩进行加氢反应,分析了加氢反应中的相互影响因素。结果表明,噻吩加氢反应对氢分压影响小,储氢材料的放氢量低于其同温下连续放氢量;升高温度及适当延长反应时间,反应产物中的固相硫含量增多,但反应时间过长,固相硫含量基本稳定不变;适当的材料粒径对固硫有益,但粒径过细不利于固相硫的产生。     

储氢材料65Mg35C用于噻吩加氢的研究

以氢气反应球磨法制备出储氢材料65Mg35C,并利用储氢材料加热放出的高活性氢与噻吩发生加氢反应,采用TEM、XRD、DSC及自行设计的排水法放氢装置等对噻吩加氢反应前后的储氢材料进行性能测试及结构表征。分别研究了反应温度和反应时间对噻吩加氢反应的影响,并分析了加氢产物。结果表明,储氢材料与噻吩的加氢反应是在一定温度范围内进行的,同时也要考虑储氢材料的放氢温度,温度低于300℃或高于400℃时均不利于反应的进行;在一定温度下,储氢材料对噻吩加氢反应的时间短有利于产物H2S气体的逸出,时间过长有利于H2S和放氢后储氢材料中的高活性单质Mg发生反应;常压下,在适宜的反应温度范围内,储氢材料对噻吩具有加氢脱硫作用。     

不同温度下噻吩与氢化镁反应路径分析

以球磨法制备镁基储氢材料,并作为供氢体对噻吩进行加氢脱硫研究。程序升温脱附(TPD)和差示扫描量热(DSC)测试表明,材料放氢峰温为320℃,可与噻吩加氢温度匹配。噻吩加氢脱硫实验表明,当反应温度为350℃时,噻吩加氢反应转化率最高;反应温度继续升高,转化率则随之下降。加氢脱硫反应产物分析表明,由于温度升高,储氢材料中的活性氢将直接结合生成氢气分子,从而使加氢反应较难进行,噻吩转化率下降。第一性原理计算结果表明,MgH_2直接对噻吩加氢的能量位垒为62.65kJ/mol,而由MgH_2所放出的氢气对噻吩加氢的2个位垒为275.36kJ/mol和365.36kJ/mol。MgH_2与噻吩直接反应更有利于加氢脱硫反应的进行。     

温度对镁基储氢材料用于噻吩加氢反应的影响

利用机械反应球磨法制备了镁基储氢材料,在连续操作固定床反应器上,以噻吩为模型化合物,研究了温度对镁基储氢材料与噻吩反应的影响。结果表明:反应温度过低,储氢材料将无法为噻吩加氢反应供氢,噻吩不发生加氢反应;反应温度过高,噻吩加氢反应生成的C4烃容易发生积碳反应。只有在特定温度范围内,储氢材料才能与噻吩反应生成C4烃。     

镁基储氢材料对二硫化碳的加氢反应特性

以H2反应球磨法制备了镁基储氢材料,用储氢材料加热释放出的氢使CS2发生加氢反应生成H2S。X射线衍射分析表明,Mg球磨过程中与H2反应生成晶态MgH2,再经加热后释放出氢又成为晶态Mg;CS2与MgH2放出的氢反应生成H2S,用Pb(NO3)2溶液吸收H2S可得到晶态PbS。不同温度下的加氢实验表明,温度过低或过高都不利于储氢材料放氢与CS2加氢反应之间的匹配,只有在特定温度下才能使储氢材料的氢利用率达到最大值。     

温度对镁碳复合储氢材料用于CS2加氢反应的影响

H2气氛下用反应球磨法制备了镁碳复合储氢材料65Mg35C,在连续操作的固定床反应装置上进行了对CS2的加氢反应,研究了温度对加氢反应的影响。结果表明,材料具有较好的放氢性能,起始放氢温度为267.8℃,储氢密度高达4.95wt.%;加氢反应中生成了H2S和MgS,且反应温度越高,MgS的生成量越多,而氢转化率只有当材料的放氢速率与CS2的加氢速率相匹配时才能达到最大值;材料的放氢反应与CS2的加氢反应存在耦合效应,在一定温度范围内,这种耦合效应既可降低材料的放氢温度,又可提高材料在该温度下的放氢量。     

烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料,经H2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料,研究了储氢材料结构及吸放氢性能,并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明,在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的C发生反应生成Mg2C3;添加15%(质量分数)烟煤,经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒,且未见Mg2C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大,在2MPa H2下吸氢量在350℃达到最大值,约3.77%(质量分数),在400℃时吸氢量略有下降。根据Arrhenius公式得出储氢材料在300~350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56.6kJ/mol H2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度,表明材料在250℃开始放氢,388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C可结合少量H,该类H在加热时会以CH4等烃的形式释放出来。     

烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料,经H2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料,研究了储氢材料结构及吸放氢性能,并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明,在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的C发生反应生成Mg2C3;添加15%(质量分数)烟煤、经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒,且未见Mg2C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大,在2MPaH2下吸氢量在350℃达到最大值,约3.77%(质量分数),在400℃时吸氢量略有下降。根据Arrhenius公式,得出储氢材料在300~350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56.6kJ/molH2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度,表明材料在250℃开始放氢,388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C可结合少量H,该类H在加热时会以CH4等烃的形式释放出来。     

镁基储氢材料用于噻吩加氢反应

用煤基碳作为助磨剂,将镁在氮气中进行反应球磨制得储氮材料,然后利用储氮材料在一定温度下受热时释放出的氮使噻吩发生加氢反应生成H2S.结果表明,储氮材料在低于差示扫描童热分析仪测定的初始放氢温度下就能使噻吩加氮生成HZS,在适宜温度下储氮材料的放氮与噻吩的加氮相匹配时可生成较多的H2S;反应后储氮材料中的MgH2释放出氮...     

镁/碳复合纳米材料制备及放氢相转化率研究

引入微晶碳与Mg、Ni等金属复合,制备了70Mg30C4Ni复合储氢材料,其储氢密度在4.56%(质量分数)以上,放氢量为4.50%(质量分数),放氢时间为8min.260℃恒温放氢在65min内可释放出77%的氢气,说明Ni对镁碳复合储氢材料放氢性能具有较好的催化作用.通过计算,其平均纳米晶粒度为27.6nm.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。