不同产地及加工方法对党参饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对党参饮片中党参炔苷、党参多糖、药典党参项下指标性成分的影响,并建立不同产地加工方法下党参指纹图谱,为党参不同产地加工方法质量控制及产地加工方法原理研究提供依据。方法:选用不同产地加工方式处理的党参样品,考察不同方法对党参饮片中党参炔苷含量,党参多糖含量等指标的影响,采用HPLC色谱法测定党参炔苷含量,采用用紫外-可见分光光度法测定党参多糖含量;采用HPLC-DAD检测法对10种不同产地加工方式处理的党参结,党参段进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:党参炔苷进样量在0.33～6.55μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;党参多糖(以葡萄糖为对照)在0.294 8～2.528 2 mg/mL的范围内,浓度与吸光度值呈良好线性关系;以党参炔苷峰为参照峰,建立不同产地加工方法下党参HPLC-DAD指纹图谱,确认13个共有指纹峰,特征明显,结果可靠。党参经不同产地加工方法处理后品质亦有不同变化。结论:本实验所采用方法精密度、稳定性和重复性良好,符合含量测定及指纹图谱技术等要求,可作为合理选择党参产地加工方式的质量控制方法。     

川党参药材质量标准研究

目的：对川党参主要产地的药材样品进行分析研究,建立川党参药材质量标准。方法：HPLC法测定党参炔苷含量,比色法测定党参多糖、川党参总皂苷,原子吸收光谱法测定川党参药材中As、Pb、Hg、Cd、Cu 含量,气相色谱法测定BHC、DDT,其余检查项目参照《中国药典》收录方法测定。结果：川党参药材检查项水分、总灰分、酸不溶灰性分、醇溶性浸出物含量范围与均值分别是6.0%~9.4%、7.82%,2.01%~7.72%、4.62%,0.23%~3.65%、1.52%,51.74%~70.02%、61.03%;党参炔苷、党参多糖和党参总皂苷的含量范围与均值分别是0.44~2.4 mg·g-1、1.121 mg·g-1,13.85%~38.14%、21.67%,7.92~28.76 mg·g-1、11.27 mg·g-1。结论：川党参药材的水分不得高于8.7%,总灰分不得过6.5%,酸不溶性灰分不得过2.5%,醇溶性浸出物（热浸法）不得少于55.0%,党参炔苷不少于0.53 mg·g-1,党参多糖不得少于14.7%,党参总皂苷不得少于7.3 mg·g-1;重金属和有害元素不得超过“药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004）”,BHC 和DDT 均不得检出。     

Box-Behnken设计优化庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖提取工艺

目的:优选庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖的提取工艺条件,为该药材的质量评价提供参考。方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验考察提取温度、超声时间、料液比对庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖提取效率的影响。采用RP-HPLC测定党参炔苷的含量,流动相乙腈-水(21∶79),检测波长268 nm;紫外分光光度法测定庙宇党参中总多糖的含量,检测波长490 nm。结果:最佳提取工艺条件为提取时间32 min,料液比1∶26,提取温度52℃;党参炔苷提取量和党参总多糖质量分数分别为(78.18±0.21)μg·g~(-1)和(21.02±0.13)%,与预测值的偏差较小。结论:Box-Behnken试验可较好地应用于庙宇党参中党参炔苷和党参总多糖的提取,优选的提取工艺合理、可靠,有效成分提取率高。     

不同栽培措施对党参药材化学质量的影响

研究不同栽培措施对党参药材化学成分的影响,为党参药材的合理种植提供参考依据。以甘肃省岷县党参药材规范化种植基地不同栽培措施种植的党参药材为材料,通过HPLC指纹图谱分析、党参炔苷和党参多糖的含量测定,对党参药材样品进行化学质量评价。结果显示不同栽培措施对党参药材的化学质量具有一定的影响,党参炔苷和党参多糖的含量差异明显。其中,按照党参炔苷含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、搭架打尖、不搭架;按照党参多糖含量的高低顺序为:不施用壮根灵施用壮根灵,不打尖、搭架不打尖、不搭架打尖、不搭架打尖、搭架。基于化学质量评价结果,不施用壮根灵、不打尖、搭架是种植党参药材较佳的栽培措施。     

不同产地党参中党参炔苷的含量测定

目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（150mmx4.6mm,5μm）,流动相为乙睛—水（28：72）。流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党参进行含量测定。结果样品平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为;山西党参10.62%、甘肃党参2.489%、辽宁党参2.249%。结论经过测定,在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。     

党参不同部位中党参炔苷的RP-HPLC分析

目的:分析不同产地党参其芦头、参体和参尾中党参炔苷的含量。方法:采用高效液相色谱分析,依利特E1515900C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以乙腈-0.1HAc(28∶72,v/v)为流动相,检测波长267.3nm。结果:在选定的色谱条件下,党参炔苷分离度好,线性范围宽,r=0.9990,平均回收率98.1,RSD=0.81(n=6)。结论:此方法简便、灵敏,可以快速检测不同样品中党参炔苷的含量,测定结果显示,党参不同部位党参炔苷含量不同。     

党参炔苷与浸出物含量的相关性研究

目的：探讨不同产地人工栽培党参中党参炔苷与其浸出物含量的相关性。方法用高效液相色谱法测定不同产地党参中党参炔苷的含量,Diamonsil C18柱（4．6mm＊250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,控制流速1．0mL／min,柱温30℃,波长267nm;用热浸法检测党参浸出物的含量（％）。结果：①党参炔赶在2～500μg／ml（r=-0．9996）范围内与峰面积成良好的线性关系,RSD为1．2％（n=5）,平均回收率为99．6％,RSD为1．8％（N=6）。②党参浸出物均符合国药药典2005版规定,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性。结论：高效液相色谱法是测定党参炔苷的有效方法,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性。     

不同产地党参中党参炔苷的含量测定

目的 考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(150mmx4.6mm,5μ m),流动相为乙睛-水(28:72).流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党参进行含量测定.结果 样品平均回收率为87...     

不同商品等级甘肃白条党参质量比较研究

目的比较不同商品等级白条党参药材的质量,为党参药材合理利用提供依据。方法采集甘肃不同商品等级54批白条党参样品,采用高效液相色谱法测定党参药材中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量,采用比色法测定党参多糖含量,按2010年版《中华人民共和国药典》方法测定醇溶性浸出物含量,运用单因素方差和因子分析对数据进行综合评价。结果党参炔苷和苍术内酯Ⅲ与商品等级均呈负相关。主成分因子排序结果显示样品并不以其商品等级相应顺序排序,二等品多居于排名前列。结论不同商品等级白条党参质量存在差异,二等品相对一、三等品质量较优。     

潞党参多糖含量测定

目的:对潞党参及其他产地党参多糖含量测定,为制订潞党参药材质量标准提供依据。方法:以无水葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法显色,利用紫外分光光度法测定潞党参及其他产地党参多糖含量。结果:葡萄糖在5.4⁵4.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(以r=0.999);平均回收率为97.56%。潞党参多糖含量的平均值为18.39%。结论:测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠。可用于潞党参多糖含量测定。     

甜叶菊中总多酚及总多糖含量测定

目的:建立测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的方法,并测定其含量。方法:分别以没食子酸和葡萄糖作为测定总多酚和总多糖含量的对照品,采用可见分光光度法测定甜叶菊提取物中总多酚和总多糖的含量。结果:测得甜叶菊提取物中总多酚总多糖含量分别为1.36 mg、1.73 mg。结论:该方法简单可行,重现性良好,测定结果准确、可信,可以作为甜叶菊提取物中总多酚和总多糖含量的测定方法。     

异常黑胆质成熟剂总黄酮和总酚的含量测定

目的检测异常黑胆质成熟剂中总黄酮和总酚的含量。方法以芦丁为对照品，采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定了总黄酮含量；以没食子酸为对照品，采用Folin—Ciocalteu比色法测定了总酚含量。结果芦丁浓度在0．011—0．130mg／ml范围内线性关系良好，最低检测限为0．06μg/ml，最低定量限为0．18μg/ml。该方法加样回收率为95．1％～97．5％，精密度为1．34％，水提物和醇提物中总黄酮含量分别为16．2mg／g和19．0mg／g。没食子酸浓度在1．1～7．7μg/ml范围内线性关系良好，最低检测限为0．01μg／ml，最低定量限为0．03μg/ml。该方法加样回收率为99．5％～104．8％，精密度为3．39％，水提物和醇提物中总酚含量分别为38．28mg／g和21．54mg／g。结论此两种方法灵敏、准确性强，精密度高，重复性好，分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总黄酮和总酚含量的测定。     

Total synthesis of xanthohumol

The total synthesis of xanthohumol (1) was accomplished in 10% overall yield from phloracetophenone after six steps. Insertion of a prenyl group onto the aryl ring was achieved by a para-Claisen rearrangement after using a Mitsunobu reaction to establish the key prenyl ether precursor. A Claisen-Schmidt condensation was deployed to construct the chalcone scaffold followed by removal of MOM protecting groups under acidic conditions that were optimized to prevent concomitant cyclization to the flavone.     

Total synthesis of bulbophylol-B

The first total synthesis of bulbophylol-B (1) has been achieved with the longest linear sequence of 12 steps and an overall yield of 17.9% via a new and practical approach to construct the dihydrodibenz[b,f]oxepin skeleton employing Wittig, selective reduction, and intramolecular Ullmann reactions as key steps.     

正交实验优选甘草总黄酮和总皂苷提取工艺

目的:优化甘草总黄酮和总皂苷的超声提取工艺。方法:以提取温度、提取时间、乙醇浓度、料液比为考察因素,以总黄酮和总皂苷含量为综合评分作为评价指标,优选出最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺:提取温度为50℃,提取时间为45分钟,乙醇浓度为60%,料液比为1∶10。结论:该提取工艺简便、快捷,可用于甘草总黄酮、总皂苷的同时提取,为甘草进一步研究与利用奠定基础。     

酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性考察

目的: 考察酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性,为后续药效学评价的样品制备提供保证. 方法: 采用相同工艺条件制备10批酸枣仁总黄酮和总皂苷部位样品.选择斯皮诺素、白桦酯酸及酸枣仁皂苷A,B为指标成分,利用 ELSD/HPLC分析两部位样品的特征图谱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~18%A;11~20 min,19%~23%A; 21~30 min,23%~34%A;31~40 min,35%~45%A;41~50 min,46%~100%A;51~60 min,100%~11%A;61~70 min,12%A), 漂移管温度40 ℃. 结果: 总黄酮部分的化学成分分布主要集中于前25 min,总皂苷部分化学成分集中在25 min后,总黄酮和总皂苷纯度均>50%,54.46 min处色谱峰确定为白桦酯酸. 结论: 制备酸枣仁总黄酮和总皂苷部位的工艺稳定性良好,可作为药效学试验的样品.     

骨碎补、淫羊藿、菟丝子总黄酮对成骨细胞体外培养影响的比较研究

目的骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮及菟丝子总黄酮对成骨细胞体外培养影响的比较研究。方法UMA-106-01成骨细胞株进行成骨细胞培养,观察ALP活性和3H-TdR掺入的情况。结果24h培养液中骨碎补总黄酮ALP活性高于对照组,P<0.05;细胞内骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮ALP活性显著增加,与对照组比较,P<0.05或P<0.001。48h培养液中骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性高于对照组,P<0.05或P<0.001;细胞内骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮、菟丝子总黄酮ALP活性显著增加,与对照组比较,P<0.001。骨碎补总黄酮、淫羊藿总黄酮24h3H计数显著高于对照组,P<0.001。结论3种中药总黄酮对成骨细胞活性的促进作用,以骨碎补总黄酮最为广泛,淫羊藿总黄酮次之,菟丝子总黄酮最差。     

刺老苞根皮总皂苷和总多糖含量测定

目的对湖北恩施土家族道地药材刺老苞根皮中总皂苷及总多糖含量进行测定。方法用Flex station3自动化筛选检测系统在400～900 nm波长处对其总皂苷及总多糖进行扫描,在最大吸收波长550,480 nm处分别测定两者含量。结果刺老苞根皮中总皂苷及总多糖的含量分别为3.28%、7.33%,RSD值分别为0.77%、0.46%。结论作为刺老苞根皮主要物质成分,总皂苷及总多糖含量较高,为该药材治疗骨折愈合机制的研究提供了参考数据。     

葛花总皂苷的提取及总皂苷和总黄酮的含量测定

目的：葛花总皂苷的提取及测定葛花生药、葛花50％甲醇浸膏、葛花总皂苷粗品中总皂苷和总黄酮的含量。方法：利用正丁醇提取，乙醚脱脂的方法富集总皂苷。利用香草醛-硫酸分光光度法测定总皂苷；采用NaNO2，AL（NO3）3，NaOH显色，分光光度法测定总黄酮。结果：葛花生药、葛花50％甲醇浸膏及葛花总皂苷粗品中总皂苷的含量分别为2．36％、4．19%、13．71％；总黄酮的含量分别为0．75％、0．96％、3．55％。结论：经过提取，葛花总皂苷和总黄酮同时得到了富集；总皂苷和总黄酮的含量测定方法简便、快速、灵敏、准确，可作为葛花质量监控的方法。