新型激光诱导荧光检测器的研制及评价

采用成本低、灵敏度高的反射式Z-型检测池,成功研制新型473nm固体激光诱导荧光检测器(LIFD)。用荧光物质异硫氰酸荧光素(FITC)标准品评价检测器性能,其灵敏度高,最低检测浓度为1×10-12mol/L(S/N=15),线性范围超过4个数量级。进一步使用FITC衍生化苯胺、对甲苯胺、对氯苯胺、联苯胺、对苯二胺等5种物质,评价该检测器,最小检测量达到pg级,重现性好,5种物质保留时间RSD值均小于1%(n=7)。说明该检测器具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等特点,适用于环境与生物领域痕量物质检测。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测

目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5～100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p＜0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%～82.5%,相对标准偏差为3.7%～12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.     

用于纳升级微量样品检测的原位激光诱导荧光系统

针对生命科学研究中测试样品量极少的关键问题,以毛细管作为样品检测池,采用入射光与荧光原位进出的系统设计方案;以半导体泵浦固体激光器作为激发光源、高分辨紧凑型光谱仪作为探测器,构建了用于纳升级微量样品检测的原位激光诱导荧光系统。利用水溶液中罗丹明B浓度的测量来验证系统性能。结果表明,罗丹明B浓度在93pg/mL～15ng/mL范围内与荧光强度有良好的线性关系,相关系数为0.9982,检出限为28pg/mL,证实该系统具有低噪声、低试剂消耗、低检出限、高灵敏度和精确度等优点,可满足生物测试的实际使用要求。     

半导体泵-固体激光诱导荧光检测器的研制

以发射波长为473 nm的半导体泵固体激光器为激发光源,采用共聚焦光学结构,研制了一种小型模块式激光诱导荧光检测器.以异硫氰酸荧光素为荧光探针,用固定式柱上检测卡槽固定毛细管,用在100 μm i.d.的毛细管电泳柱评价该体系的浓度检出限为5×10-11 mol/L,在0.5 nM～50 nM之间线性关系为R=0.9996.如果将被测毛细管安装在X-Y光学平台上,则检出下限为1×10-11 mol/L.利用该系统考察了实际样品中核黄素的检测,获得较好的结果.     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立了液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺的方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇:醋酸铵(3.85g/L)=60:40(V:V),流速:1.0ml/min,柱温:35℃,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340。该方法线性方程相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,回收率87.5%~102%,仪器精密度4.6%。方法具有前处理简单、检出限低、分析速度快等优点。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

半导体激光泵浦-固体激光诱导荧光检测装置的研制

以半导体激光泵浦-固体激光器为激发光源,采用共聚焦光学结构,研制了一种小型化激光诱导荧光检测器。整机采用模块化设计,配置了两种发射波长的激发光源(532nm、473nm),可以柱上检测或配流通池,能应用于几乎所有的液流分析系统。实验结果表明该检测器的最小检出浓度分别210-11mol/L,最小检出量10-19mol,响应线性2个数量级,可满足日常生化痕量分析的要求。     

卡尔曼滤波分辨重叠荧光光谱的研究

本文研究用卡尔曼滤波技术分辨重叠荧光光谱,作谱峰相近的多组份分析。采用合成数据测定了峰高、峰位置及噪声对结果的影响。S/N=50时,可分辨仅相隔3nm的重叠峰。用1ppm苯酚与间苯二酚混合液进行试验,对两者的荧光光谱重叠信号处理结果甚好,经一定次数运算后,浓度估计值趋于定值,两者测定误差小于10％。     

毛细管电泳电容耦合非接触电导检测器

设计了一种集激励、检测和数据采集功能于一体的毛细管电泳非接触电导检测器,采用文氏电桥振荡器产生激励信号,运用绝对值检波技术对检测信号进行处理,并设计USB数据采集电路和上位机软件,实现波形数据的采集、存储和图谱的绘制.介绍了其检测原理、电路结构及实现,使用葡萄糖(0.04 mol/L)+果糖(0.04 mol/L)+蔗糖(0.04 mol/L)样品进行了检测器重复性实验,并分离检测了6种酚酸,对检测器检测限作出评定.实验结果表明:峰保留时间和峰面积相对标准差分别小于1％和7.5％,对酚酸的最低检测限为5μg/mL(信噪比S/N =3),检测器灵敏度高、重复性好.