固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

固体光气法合成对称脲的方法研究

对固体光气合成对称脲的方法(酰氯法和异氰酸酯法)进行了研究.酰氯法,即固体光气先与芳香胺反应生成酰氯,然后再与等量的芳香胺反应生成对称脲;异氰酸酯法是先将固体光气与芳香胺反应生成异氰酸酯,然后再与芳香胺反应生成对称脲.比较了两种方法的优缺点.     

氨基甲酸酯类农药的制造方法

<正> 本发明是用各种酚和烷基异氰酸酯反应,制取相应的氨基甲酸酯的改进方法。 原来,用酚或它的衍生物和烷基异氰酸酯反应制造氨基甲酸酯时,使用惰性溶剂在室温或溶剂的沸点下进行反应。由于烷基异氰酸酯的沸点低,为提高反应收率,防止烷基异氰酸酯跑失,反应温度应较低,使用的溶剂要能与反应物互溶。此外为了能使残存在氨基甲酸酯中未反应的烷基异氰酸酯,在脱溶时能同时除去,工业生产时要采用专门的溶剂。     

异氰酸酯的简单合成法

异氰酸酯是合成磺酰脲类降血糖药物的重要中间体 ,在有机合成中也有着广泛的应用。异氰酸酯有多种制备方法 :( 1 )胺与光气反应 ;( 2 )酰基叠氮物经 Cirtius重排反应制备 ;( 3 )以 CO2 为甲酰化试剂与胺作用 ,经 POCl3 或 P2 O5脱水制备 ;( 4)以 COS为酰化试剂在三乙胺存在下与胺作用 ,再与 Cl COSC2 H5反应制备 ,其中方法 ( 1 )应用较为广泛。我们改变反应溶剂 ,并采用价格相对较低的三光气 (固体光气 )代替常温下为气态的剧毒光气与胺反应。由于三光气为白色或淡黄色固体 ,易于运输、称量 ,因此简化了反应操作条件 ,而且产率较高。…     

N-正十八烷基麦芽糖酰胺的合成工艺及其性能研究

以正十八烷基胺(十八胺)和D-麦芽糖-δ-内酯直接反应、无需催化的方法制备了糖基表面活性剂N-正十八烷基麦芽糖酰胺.探讨了各反应影响因素对反应结果的影响,得到了适宜的合成条件为:麦芽糖内酯为1.0 mmol时,配料摩尔比(n (十八胺) : n (麦芽糖内酯) )为2:1,溶剂DMSO的用量为5 mL,反应温度60℃,反应时间24 h. 此外还采用红外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)、差热扫描(DSC)、紫外-可见(UV-Vis)、表面张力、荧光特性测试等手段对产物进行了结构表征和性能研究.结果表明,N-正十八烷基麦芽糖酰胺水溶液在28.4℃时临界胶束浓度CMC为2.23×10~6 mol·L~(-1),对应的表面张力γCMC为30.20 mN·m~(-1),表面活性较好;在210～290 nm紫外光激励下具有明显的荧光特性,是具有荧光特性的一类糖基表面活性剂.     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

针刺耐火纤维用膏体表面润滑剂的研制简

介绍了针刺耐火纤维用膏体表面润滑剂的研制过程,得到了用柴油/甘油混合溶剂与十八伯胺醋酸盐制作针刺耐火纤维用膏体表面润滑剂的结论。各物料的具体配比为柴油：甘油：十八伯胺醋酸盐=7.5~15∶67.5~60∶25（重量比）。其制作过程可以用十八伯胺和醋酸在柴油中合成后加入甘油调制,也可直接用十八伯胺醋酸盐按比例直接加热配制。     

一种非异氰酸酯聚氨酯的合成与表征

以环氧树脂E-44为原料合成了环碳酸酯,再与脂肪族伯胺反应合成了非异氰酸酯聚氨酯.利用FT-IR、1H-NMR对产物结构进行了表征.探讨了原料处理方法、溶剂及其用量、催化剂、反应温度、反应时间等因素对非异氰酸酯聚氨酯的影响,优化了合成工艺.     

N—烷基丙撑二胺合成工艺的研究

以长链烷基伯胺（Ｃ１０－１２、Ｃ１６－１８伯胺）为原料，经催化氰化和催化加氢两步反应，合成了Ｎ－烷基丙撑二胺。分别采用正交试验法研究确定了两步反应的最佳工艺条件，催化氰抡的转化率达９９．５％，催化加氢和转化率达９５％。通过红外、核磁振等光谱分析，确定了目的产品的结构。化学分析结果表明，产品达到并超过国外同类产品的指村。     

芳烷基和叔烷基异氰酸酯制备方法专利

制备芳基-、杂芳基-或环烷基-取代的烷基氨基甲酸酯和异氰酸酯的工艺方法;用1，3．或1，4-双（1-氯-1-甲基乙基）苯制备低聚物型芳烷基叔异氰酸酯的工艺方法;芳烷基伯氨基甲酸酯或脲的制备以及用它们制备相应的异氰酸酯;碳酸酯二异氰酸酯及其相关化合物的制备;芳烷基叔氨基甲酸酯及其异氰酸酯衍生物……     

异氰酸酯化合物的研究进展

总结了异氰酸酯的发展历史,介绍了烷基单异氰酸酯、（取代）苯基单异氰酸酯系列化合物在合成方面的应用,讨论了近几年来研究发现的异氰酸酯的合成方法：光气法、热解法、双光气法、Curtius重排法和固体光气法,比较了各种方法的优缺点,提出了今后异氰酸酯的研究方向。     

发展二氧化碳与甲醇下游绿色化工产业链迎接低碳经济时代（下）

6．2工艺技术现状 传统合成聚氨酯主要是以光气法为主,以胺和光气为原料先合成异氰酸酯,继而异氰酸酯与多元醇反应得到聚氨酯,反应中涉及到的光气以及异氰酸酯都有很强的毒性,尤其是光气。     

脂肪醇合成双十八烷基二甲基氯化铵新工艺研究

本文以十八醇和氨为原料，在催化剂存在下常压胺解，可一步合成双十八烷基仲胺。胺收率和双十八烷基仲胺含量均在90％以上。制得的仲胺与氯甲烷反应合成季铵盐，产品完全符合季铵盐成品分析的各项指标。     

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。     

固体光气“一锅法”合成卡莫氟

以5-氟尿嘧啶、正己胺为原料,用固体光气"一锅法"合成标题化合物,并对反应条件进行初步摸索,即:以吡啶作溶剂、催化剂,原料物质的量比n(固体光气):n(5-FU)=1.2,反应温度50℃,反应时间2 h,反应收率可达92.7%.与其他方法相比,该方法操作过程简便、对环境友好、产率较高.     

光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。     

有机异氰酸酯的生产方法

本文主要介绍了世界上有机异氰酸酯的合成反应及方法,重点论述了已工业化多年的伯胺光气化法和具有绿色、友好、很有发展远景的羰基化法,并分析了各自的优缺点。     

溶剂体系对蒙脱石/烷基铵复合物凝胶粘度的影响

系统研究了溶剂的种类和极性对蒙脱石/十八烷基三甲基氯化铵复合物在有机溶剂体系中形成的凝胶粘度的影响规律.研究发现无论是在单溶剂体系还是在双溶剂体系中,蒙脱石/烷基铵复合物在硝基苯中形成的凝胶粘度均最大,苯甲醇中的最小.说明蒙脱石/烷基铵复合物在单溶剂体系或双溶剂体系中形成凝胶的粘度由溶剂的极性决定,其粘度和溶剂极性成正相关关系.     

产品开发

杂化非异氰酸酯聚氨酯开发前景好 聚氨酯在工业和生活上具有非常重要的作用,但是制造聚氨酯必须使用高毒性的多异氰酸酯,且制备多异氰酸酯的原料光气毒性更大,给人类健康和环境带来危害。非异氰酸酯聚氨酯是指不使用异氰酸酯为原料合成的聚氨酯,目前主要是通过环碳酸酯与脂肪族或脂环族伯胺反应来制备。     

正己基和正辛基异氰酸酯的合成

在甲苯溶液中,用固体光气为原料,分别与正己胺和正辛胺在0～5℃反应,中间产物在70℃以上分解合成异氰酸酯,常压蒸馏除去甲苯,减压蒸馏得到正己基和正辛基异氰酸酯。加入少量氢化钙能够降低异氰酸酯的三聚成环副反应,正己基和正辛基异氰酸酯收率分别达72.5%和77.9%,折光指数分别为1.4203和1.4298,纯度达99.0%以上。