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以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料摩尔配比η(2,4-二枯基酚)∶η(三氯化磷)∶η(季戊四醇)为2.00∶2.18∶1.00,第一步反应温度60℃,反应4h,第二步反应110℃,反应6h,反应收率为78%。 相似文献
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双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
摘要以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响,筛选出最佳的合成工艺条件为:以甲苯或二甲苯为熔荆,体系保持负压至常压,第一步反应温度40—50℃,反应2h,第二步反应温度50—130℃,反应6h,反应收率为86%。 相似文献
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以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。 相似文献
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以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37~ 0 4 0 ,反应温度 130~ 14 0℃ ,反应时间 6 0~ 70min ,催化剂用量 0 30 %~ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。 相似文献
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研究了以2,4-二叔丁基苯酚为主要原料,与乙醛反应,在一定的条件下,取代缩合生成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、反应时间、反应温度及催化剂的选择等因素对反应的影响.结果表明,当2,4-二叔丁基苯酚:乙醛的最佳物质的量比为2∶1.2,反应时间5.5 h,反应温度91~93℃时,以盐酸为催化... 相似文献
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使用季戊四醇改性三氯化铝催化剂,对C12-C14的内烯烃的齐聚反应进行研究,对反应过程中的三氯化铝用量,改性剂用量,反应时间,反应温度对齐聚物的收率的影响。确定其最佳的工艺条件,三氯化铝用量2%,改性剂季戊四醇用量0.25%,水浴反应加热温℃度,反应时间4 h,在此条件下,以C12-C14内烯烃为反应主原料合成了聚烯烃合成油,对其物理性质和化学性质进行研究。研究结果显示,采用此质量分数的C12-C14的内烯烃,可以合成100℃黏度为7.15 mm2·s-1。粘度指数为133和凝点-39℃的聚烯烃合成油,其收率为78%,具有黏度低,凝点低和黏度指数高的特点,是高质量的润滑油基础油。。 相似文献
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阻燃剂V6的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氯化磷、季戊四醇、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂V6——四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯。用IR、元素分析对合成的阻燃剂V6进行了表征,并且对各步的反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应物配比n(季戊四醇)∶n(三氯化磷)∶n(氯气)∶n(环氧乙烷)为1∶2.5∶2.2∶4.2;各步的最佳反应时间依次是2h,3h,4h;适宜的反应温度分别为80°C,23~25°C,80°C。产率达93.5%。 相似文献
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用三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯、苯酚为原料合成阻燃剂四苯基对联苯二酚双磷酸酯(DBBDP),采用单因素实验法分别对物质的量之比、反应时间、反应温度进行讨论,确定了最佳的反应条件:三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯和苯酚的物质的量之比为6︰1︰4.1;第1步反应温度为105~120℃,反应时间为4 h;第2步反应温度为120~150℃,反应时间为5 h;无水三氯化铝为催化剂,用量为4,4’-二羟基联苯的2%,产品收率为82.1%。产品经红外光谱和元素分析确定其结构和组成,通过热重分析表明产品的耐热性能良好。 相似文献
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以三氯化磷和双酚A为原料合成了抗氧剂亚磷酸三双酚A酯.探索了反应溶剂、三氯化磷滴加时间、滴加温度及物料配比等反应条件对产率的影响.结果表明:反应溶剂为乙醚,三氯化磷滴加时间为20 min,滴加温度为25℃,物料配比[n(双酚A)∶n(三氯化磷)]为3.00∶1.05.在最适宜工艺条件下所制得的产品为白色固体,熔点为64... 相似文献
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以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2.甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件:n(醋酐)/n(甲基丙烯醛)为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量(mol)为基准,2.0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5%,2.甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7%和91.4%。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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以钛酸四正丁酯为催化剂,己二酸和二缩三乙二醇为反应原料,合成了聚己二酸三甘醇酯。实验结果表明,最佳的反应条件为:醇酸摩尔比1.20∶1.0,催化剂用量为醇酸总质量的0.5%,常压下反应温度200℃,反应时间4h,真空度-0.090MPa时反应温度210℃,反应时间3h,封端剂与己二酸的摩尔比0.08∶1.0,酯化率可达99.85%。产品聚己二酸三甘醇酯的数均相对分子质量(Mn)为6827,重均相对分子质量(Mw)为6593,相对分子质量分布指数为1.04,具有窄分布性。产品的粘度为3.23Pa·s(25℃),具有较好的流动性。 相似文献