枇杷清热养颜颗粒两种主要活性成分的质量控制研究

目的建立高效液相色谱法同时测定枇杷清热养颜颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。方法Agilent SB—C18柱,流动相：甲醇-0．2％磷酸水溶液（52：48）;流速：1．0ml／min;检测波长：324nm;柱温：室温。结果绿原酸线性范围为0．86～41．28mg／L,平均回收率为100．14％（RSD=1．06％）,回归方程为Y=4028．2X-13．106,r=0．9999;黄芩苷在0．7841．13mg／L范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=3430．2X＋119．99（r=0．9992）,平均回收率为100．06％（RSD=1．09％）。结论此方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可用于枇杷清热养颜颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊3组分的含量

目的建立同时测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，检测波长为254nm，柱温为室温。结果黄芩苷、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在8．8～1389mg／L（r=0．9999），0．52～86、54mg／L（r=0．9996），0．42～62．42mg／L（r=0．9998）范围内与峰面积呈良好线性关系。平均回收率分别为99．8％，100．4％，99．8％；方法精密度及重现性良好，RSD均不大于1、3％。结论反相高效液相色谱法简便准确且效率高，可作为芩黄喉症胶囊中黄芩苷、大黄素及大黄酚含量的测定方法。     

银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及绿原酸的毛细管电泳法测定

建立了CE法同时测定银黄胶囊中黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和绿原酸。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱，以40mmol／L硼砂溶液-15mmol／Lβ-环糊精（pH9．35）为运行缓冲液，分离电压12kV，重力进样，检测波。K280nm。以对氨基苯甲酸为内标，黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸的线性范围分别为2．5～12．5、10-80、1．25-10、15～120μg／ml；平均回收率分别为104．6％、97．2％、98．5％、95．8％，RSD分别为1．71％、2．91％、2．09％、2．83％。     

高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的方法。方法：以C18色谱柱为分析柱,流动相：0.05mol/L枸橼酸(pH=4,用三乙胺调)-乙腈(39:21);流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果：绿原酸在10-50μg/ml(r=0.998)呈线性关系;黄苓甙在20～100μg/ml(r=0.997)呈线性关系．平均回收率分别为98.6％(RSD=0.95％)和97.7％(RSD=1.02％)。结论：方法简便、准确,适用于的银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的快速测定。     

HPLC法测定铃兰欣的含量

目的：用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法：本法以外标法为基础,色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0．005mmol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825：175,V／V),磷酸调整FH=5．0,流速为1．2ml／min,再自外检测器27nm进行检测。结果：本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L,在20-1000mg／L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％-105．3％,批内和批间RSD分别为1．4％、1．5％和1．8％、1．9％。结论：此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法。     

高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷含量

目的：采用高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。方法：色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为含1％乙酸的水-甲醇梯度洗脱，检测波长为280nm；柱温为25℃。结果：绿原酸在0．0465～0、2324μg范围内线性关系良好（r=0．9998），平均加样回收率为100．6％，RSD为0．6％；黄芩苷在0．2505～1．2525μg范围内线性关系良好（r=0．9995），平均加样回收率为100．1％，RSD为1．1％。结论：该方法简便、准确、重现性好，可作为复方金银花颗粒含量控制方法。     

HPLC法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷的含量

目的建立RP—HPLC测定银黄颗粒制剂中黄芩苷含量的方法及测定不同厂家银黄颗粒制剂中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法检测银黄颗粒制剂中黄芩苷的含量,色谱条件：Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0．4％磷酸水溶液（含0．6％三乙胺,28：72）为流动相,流速1ml／min,检测波长275nm,柱温为室温。结果黄芩苷在0．504～16．128mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．99985）,平均回收率为97．25％,RSD=2．54％（n=6）。结论本文中所建立的色谱方法可以简便、准确测定银黄颗粒中黄芩苷的含量,重现性较好。各厂家生产的银黄颗粒中黄芩苷含量差别较大,有必要建立黄芩苷的定量控制方法。     

高效液相色谱法测定痰热清注射液中黄芩苷和绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定痰热清注射液中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法：采用ODS-C18色谱柱,乙腈-0．1％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1．0mL/min,检测波长为318nm。结果：黄芩苷、绿原酸分别在15．0．120．0μg/mL、30．0．240.0μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系;加样回收率分别为97．92％、99．03％;RSD分别为1．02％、1．70％。结论：该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱为Agilent Extend-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），样品用45％甲醇溶解，乙腈-水-磷酸（28：72：0．4）（用三乙胺调pH为2．7±0.1）为流动相，检测波长为280nm测定黄芩苷含量；样品用50％甲醇溶解，0．2mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇（75：25，磷酸调节pH为3．2）为流动相；检测波长为327nm测定绿原酸含量。结果：黄芩苷在0．0392-0．784μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．5％。方法精密度RSD=0．61％（n=5）；绿原酸在0．0429～0．858μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．8％；方法精密度RSD=0．71％（n=5）。结论：该方法可用于银黄胶囊质量控制。     

复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定

目的 建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-2％冰醋酸（30：70），检测波长为275／nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0．75-4.50mg／mL（r=0．9999）和0．075-0．45mg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=1．0％）和99．6％（RSD=0．8％）；两种成分能够达到很好的分离且柱效较高，辅料对测定无干扰。结论 HPLC法简便快速，准确可靠，可作为该复方制剂中两种成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定血浆中黄芩苷的药物浓度

采用高效液相色谱法，以电化学检测测定黄芩苷的血浆药物浓度．流动相０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾：乙酸：四氢呋喃（１０００：１００：１９０），色谱柱ＥＲＣ－ＯＤＳ－１１６１（６ｍｍ×１００ｍｍ），检测电压＋６５０ ｍｖ，柱温５５℃，流速０８ ｍｌ·ｍｉｎ－１．结果：该方法的最小检测浓度为５０ ｎｇ·ｍＬ－１，平均回收率９３．６％，重现性好．     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

清热解毒口服液主要活性成分的定量分析

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的定量测定方法.方法:色谱柱Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为227 nm.结果:黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸分别在0.200 2~2.002 mg·ml-1(r=0.999 8)、0.144 6~1.446 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.102 8~1.028 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.129 8~1.298 mg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;其各自平均回收率分别为96.49%、96.09%、95.64%和97.82%.结论:该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的含量.     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法:采用一测多评法(QAMS)。色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27~92.70、37.36~373.60、13.02~130.20、7.15~71.50、4.56~45.60、6.32~63.20、14.69~146.90μg/mL(r≥0.9997);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0.60、0.33、0.35、0.33 ng;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为98.28%~99.15%(RSD<2%,n=9)。新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C相对于绿原酸的相对校正因子分别为0.995、1.007、0.580、1.243、1.252、1.247;不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间校正法预测的各待测成分的保留时间与实测值的相对误差绝对值均小于2%。QAMS法测得的含量分别为2.790~3.416、14.526~17.907、3.763~4.531、1.625~1.982、1.087~1.523、1.434~2.219、3.631~5.078 mg/g,标准曲线法测得的含量分别为2.811~3.438、14.512~17.893、3.739~4.508、1.656~2.012、1.108~1.544、1.460~2.245、3.597~5.045 mg/g;两种方法测得含量的相对误差均在±2%以内。结论:两点校正法结合相对保留时间校正法能准确定位各成分色谱峰;所建QAMS简便、快捷、准确、可靠,可用于同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量

目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25％的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1mL· min-1;柱温:30C.结果:对乙酰氨基酚测定的线性范围28.15～84.45 μg (r=0.9999),平均含量为235.06 mg·g-1,RSD为0.17％;绿原酸测定的线性范围0.2048～0.6144 μg (r=0.9998),平均含量为1.91 mg·g-1,RSD为0.21％;连翘苷测定的线性范围0.1054～0.3162μg (r=0.9994),平均含量为1.00 mg·g-1,RSD为0.32％;牛蒡苷测定的线性范围1.044～3.132 μg (r=0.9998),平均含量为7.04 mg·g-1,RSD为0.16％.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于精制银翘解毒胶囊的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同产地枸杞中绿原酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞中绿原酸含量的方法。方法色谱分析条件Shim-pack VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰乙酸（5∶94.5∶0.5）为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸（70∶29.5∶0.5）为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果绿原酸线性范围为10～100μg/ml（相关系数为r=0.9995）,平均回收率为98.6%（n=5）;不同产地、不同年份宁夏枸杞样品中绿原酸含量存在差异,随保存时间的延长,绿原酸含量减少,但减少程度不明显。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中绿原酸的含量。     

高效液相色谱波长切换法同时测定桑叶中多指标成分的含量

目的:建立桑叶药材中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC外标法。采用色谱柱:AgilentC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长分别切换为350nm,298nm,350nm,255nm,360nm,310nm。结果:槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的线性范围分别为0.0958～0.6065、0.0318～0.2016、0.1157～0.7326、0.1110～0.7032、0.1883～1.1923、0.2945～1.8652、0.1892～1.1979,平均回收率分别为102.8%、101.8%、99.5%、103.8%、99.1%、100.5%、98.7%。结论:本方法简便、准确,在同一色谱条件下可同时测定桑叶中槲皮素、山奈酚、槲皮苷、芦丁、异槲皮苷、绿原酸、东莨菪内酯的含量。     

抗病毒颗粒的质量标准研究——绿原酸含量测定

目的:建立抗病毒颗粒的质量标准,对抗病毒颗粒中的绿原酸进行定量分析。方法:以KromasilC18柱(4.6mm×250mm,7μm)为填充柱,以甲醇水-冰醋酸(15∶85∶0.85)为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0ml/min。结-果:本法所采用的绿原酸的含量测定线性范围为0.10～0.90μg/mL,平均回收率为98.87%,RSD为1.94%。结论:本文所建立之方法可靠、灵敏、准确、重复性好、专属性强,可有效控制抗病毒颗粒的质量。