正辛基三乙氧基硅烷的合成

在催化剂存在下,利用正辛烯与三乙氧基氢硅烷进行硅氢加成反应制备正辛基三乙氧基硅烷.采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对正辛基三乙氧基硅烷的结构进行了表征,考察了滴加方式、原料配比、反应温度以及反应时间对反应的影响.较佳的反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05:1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应...     

一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠∶硫磺∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00∶1.33∶4.06,氢氧化钠浓度为25%,以2%四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6%,硫含量为22.7%。     

辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成

以辛酰氯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，制成辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷；采取缓慢滴加辛酰氯、将反应温度控制在10℃，以三乙胺为酸吸收剂及时除去氯化氢等方法，控制副反应的发生，提高了辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的收率，收率在80%以上；并用红外光谱对产物进行了表征。     

十二烷基三乙氧基硅烷的合成工艺研究

以1-十二碳烯和三乙氧基硅烷为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得十二烷基三乙氧基硅烷.研究了反应温度、反应时间、催化剂类型、用量和原料的配比对合成产物收率的影响,确立了最佳合成条件:三乙氧基硅烷和1-十二碳烯的量比之为1.05,反应时间为1 h、反应温度为120 ℃,乙烯基双封头-铂-甲苯配合体系作为催化剂且铂催化剂用量为1-十二碳烯量的10×10-6(以铂计).目标产物收率可达83.5%.     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

化妆品用苯基硅油的制备

以六甲基二硅氧烷（MM）和苯基三乙氧基硅烷[PhSi（OC2H5）2]为原料，合成了一系列不同黏度的苯基硅油。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产物性能的影响，确定出最佳合成条件为：m[MM]：m[PhSi（OC2H5）3]为1．5，反应温度60℃、苯基三乙氧基硅烷的滴加时间2h，反应时间为2h。产物为无色无味的透明液体，与醇类、蜡类、脂类和硅油等日化常用原料都具有良好的相溶性。     

十六烷基三甲氧基硅烷

江西省科学院的董晓娜等人以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷为原料，在适量的无水乙醇和水组成的混合溶剂中，通过共水解、缩聚的方法合成了无溶剂加成型有机硅耐高温树脂，     

有机硅低聚体合成工艺

采用一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷未完全水解制备了含乙氧基的有机硅低聚体。通过正交实验分析确定最佳工艺条件为,原料配比R/S i=1.4,Ph/R=0.2,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃。对最佳工艺条件下的有机硅低聚体进行红外光谱表征,低聚体剪切强度可达2.92 MPa。     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。