微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷

利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,并采用氢化物发生/原子荧光光谱法测定污泥中的砷,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～200μg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样0.200 0 g计,检出限为0.005 mg/kg。通过测定国家标准物质和加标回收试验,进行了方法验证,其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为96%～102%,测定结果的RSD<2%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量残杀威

采用高效液相色谱法,用C18分离柱和紫外检测器对残杀威进行了分离和测定。结果表明:当以乙腈∶水=40∶60(体积比)的混合液为流动相、流动相流量为1.0 mL/min、检测波长为195 nm时,测定残杀威的线性范围为10～200μg/L,标准偏差为0.26～3.96μg/L,相对标准偏差为1.88%～4.49%,水样加标回收率为106.2%～109.8%,仪器检测限为1.0μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析环境水体中的痕量农药残杀威。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业用合成盐酸中的砷

采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定工业用合成盐酸中砷。实验结果表明,线性关系良好(在标准曲线0.0～20.0μg/L内,平均相关系数γ为0.9997),精密度较好(相对标准偏差为1.82%～2.48%),准确度、灵敏度较高(加标回收率为98.4%～1 06.5%,最低检出限为0.08μg/L),是测定工业用合成盐酸中砷的较好方法。     

原子荧光法测定水中痕量砷的实验探讨

采用AFS-8120双道原子荧光光度计测定水中砷含量,测定结果表明:标准样品相对误差小于5%,仪器检出限为0.017 0μg/L,砷标准曲线的线性范围定在1.00μg/L~10.00μg/L之间的测定结果较准确,为今后日常水质分析砷的检测提供了可靠保证。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

岩石矿物中痕量镓的乙酸丁酯萃取-ICP-AES光谱测定

本文采用萃取分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量镓(Ga)。先以HCl-HNO3-HF-H2SO4四酸体系溶矿,在6 mol/L的盐酸介质中以乙酸丁酯萃取氧化镓,再用水反萃取乙酸丁酯中的氧化镓,从而富集出镓(Ga),使其与其他干扰元素分离,再在波长294.36 nm处,以ICP-AES光谱法测定样品中的镓(Ga)。本文试验了酸度对镓(Ga)萃取率的影响,并对ICP-AES仪器参数进行了优化。本方法的检出限为0.025μg/ml,标准曲线线性回归方程为:I(cts)=3.685CGa(μg/ml)+0.2068相关系数为0.9996。本方法检出限低,操作简便,通过对国家标准物质的分析测试,测定结果基本一致,回收率在97.0～101.1%之间。精密度和准确度均符合DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的要求,取得满意效果。     

化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)和氯霉素(CAP)药物残留的两种方法——化学发光免疫分析(CLEIA)和酶联免疫分析(ELISA)法进行了比较研究。结果表明:两种药物残留检测中,CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01².56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.0252.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025⁶.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.106.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10¹.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.051.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05⁴.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数(RSD)为5.5%¹1.3%,批间RSD为12.3%11.3%,批间RSD为12.3%²0.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%¹1.1%,批间RSD为15.6%11.1%,批间RSD为15.6%¹8.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。     

吹扫捕集气质联用法测定水中的丙烯腈和氯丁二烯

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的丙烯腈和氯丁二烯的方法。结果表明,进样量为5 mL时,丙烯腈的检出限为0.11μg/L,氯丁二烯的检出限为0.08μg/L,标准样品测定的相对标准偏差小于5%,实际样品的加标回收率为92%～99%。该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高。     

反相高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚

采用反相高效液相色谱法,以甲醇:水＝70:30(体积比)为流动相,用C18柱和紫外检测器对水中2,4,6-三氛酚进行了分离和测定.结果表明:选择固定波长为200 nm、流动相流量为1.0 mL/min,测定.2,4,6-三氛酚的线性范围为5.0-100.0μg/L时,测定结果的标准偏差为0.25-4.98μg/L,相对标准偏差≤5.03%,水样加标回收率为97.2%-110%,方法检出限为1μg/L.该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析水中的2,4,6-三氛酚.