离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。     

原子荧光光谱法测定煤中砷的不确定度评定

煤中砷含量测量结果的准确性对控制煤炭质量、推进煤炭高效清洁利用及环保政策实施具有重要意义。使用原子荧光光谱法测定煤中砷含量，其测定结果的准确性受到样品处理、试剂溶液、测定条件等因素的影响。通过建立数学模型，从测量重复性、煤样称量、标准工作溶液浓度、标准曲线拟合、样品稀释过程及煤样处理等不确定度来源进行分析，计算原子荧光光谱法测定煤中砷的合成标准不确定度为0.050μg/g,样品砷含量测定结果为(17.8±1.0)μg/g,包含因子k=2。标准工作曲线拟合、测量重复性及煤样前处理引入的不确定度为各测量不确定度来源的最主要来源，在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。     

基于固体进样直接测汞法的矿物（煤）中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物（煤）的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物（煤）中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。     

煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程影响因素分析

采用正交试验设计,选择高温燃烧水解过程中水解温度、水解时间、氧气通量、煤样质量4个因素对是否影响煤中氟的准确测定进行相应的研究和分析。分析结果表明,在选定的试验条件下,水解温度对煤中氟测定结果影响最大(约43.06%),水解时间、煤样质量的影响分别占22.15%、10.42%,而氧气通量的影响不明显,即煤中氟测定方法中高温燃烧水解过程的影响大小为:水解温度水解时间煤样质量氧气通量。在高温燃烧水解阶段应注意水解温度和水解时间的控制,并定期按时对高温水解炉的燃烧温度进行鉴定,以确保检测结果准确可靠。     

煤中氟测量不确定度评定

对GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》中高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中总氟含量的测定结果不确定度进行评价,通过对影响煤中氟含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,重点阐述了B类标准不确定度评价中由试样质量、燃烧水解、氟标准溶液浓度、加入氟标准溶液的体积、氟电极实际斜率测定、电位测量所引起的相对标准不确定度,并提出了减小测量结果不确定度的相应建议,指出各个分量对合成标准不确定度的贡献有所不同,其中由电位测量引起的相对标准不确定度的贡献最大,由测量重复性引起的相对标准不确定度次之。     

煤中氟测量的不确定度评定

本文以实测数据为例，详细阐述了煤中氟测量的不确定度评定方法。包括实验、不确定度源的分析、A类标准不确定度的评定、B类标准不确定度的评定、合成标准不确定度和扩展不确定度等内容，为煤炭化验室和有关人员提供有益参考。     

煤中全硫含量测定结果不确定度分析与评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及数学模型,解析了测定煤中全硫含量的不确定度主要来源,对全硫含量重复性测定、煤样称量、煤标准物质、仪器所引入的不确定分量分别进行评定,并对煤中全硫含量进行合成标准不确定度及扩展不确定度评定。结果表明:煤中全硫含量的标准不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%,对全硫含量测定结果给出较准确的波动范围。从造成结果不确定度的影响因素分析可知,灵活、客观地选择与被测煤样全硫含量接近的标准物质,此为降低由煤标准物质所引入的不确定度的有效途径。多次重复测定可提高重复性水平并降低重复性测定所引入的不确定分量。     

煤中灰分测量不确定度评定

依据GB/T212-2008《煤的工业分析方法》测定煤中灰分,检测使用仪器电子天平、智能马弗炉。根据《煤炭检验中测量不确定度评定指南》(MT/T1013-2006)有关规定建立数学模型,对煤中灰分测量不确定度的来源进行全面、细致的分析,并对不确定度分量进行计算,最后得出扩展不确定度的结果,从而保证检测结果的准确性和稳定性,为煤炭企业提高产品和质量效益提供保证。     

煤中氯含量测量不确定度评定

基于对煤中氯含量测量产生的误差与不确定度进行评定具有重要的意义,针对GB/T3558—2014 《煤中氯的测定方法》中高温燃烧水解—电位滴定法测煤中氯含量结果进行相应的不确定度评定。按照A、B类不确定度来分析与量化,重点对氯含量重复性测量、质量称量、硝酸银标准溶液的浓度及用量、电位测量、氯化钠标准溶液加入量的不确定度进行阐述,提出高温燃烧水解等不确定度对总量不确定度的合成影响不大,经过分析、量化、合成不确定度求得煤中氯含量的扩展不确定度为0.002 2%。     

微波干燥法测定煤中水分的局限性探讨

煤中水分是一项重要的煤质指标。根据国标可通过微波法测定。在实际使用微波仪检测的过程中,总结如下局限性:影响仪器功率与加热时间的可变因素较多,如煤种、煤样质量、数量及水分;水分检测的理论终点不易确定;实验温度控制偏差;磁控管老化影响仪器性能。谨以此文之拙见与有识之士进行探讨,消除微波法测定水分的局限性,使操作简单易行,检测结果准确可靠。     

红外吸收法测定煤中全硫

就影响红外吸收法测定煤中全硫的氧气流量、样品质量、燃烧温度、催化剂、样品推进方式等因素进行试验并确定了测定条件.标准煤样测定结果都在标准值的不确定度范围，日常分析样品（w(S_t,d)＜4.50％）测定结果与艾氏卡法结果进行统计分析，表明2种方法没有显著性差异.     

氧气流量对煤物理吸附氧量的实验研究

分析了煤的自燃过程,利用ZRJ-1型煤自燃倾向性鉴定仪,对顾桥煤矿1115(1)工作面煤样在不同氧气流量下煤物理吸附氧进行了实验研究,得到在环境温度等条件相同的情况下煤物理吸附氧量的最佳氧气流量,从而确定出煤自燃倾向性鉴定实验的最适合吸附氧气流量。     

煤的干基灰分测量不确定度的评定与分析

依据GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》对煤的干基灰分进行测定,基于JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对影响煤的干基灰分测量不确定度的各分量进行分析,并对各分量的标准不确定度进行计算和合成.通过比较各分量的标准不确定度,得出了影响干基灰分测量不确定度的主要因素.     

主成分分析法在煤的自燃倾向性中的应用

通过对6种不同变质程度的煤进行煤质分析、元素分析和微观孔隙结构分析,采用多元统计分析法和主成分分析法对多组试验数据进行耦合关联综合分析,确定了煤样水分、挥发分、碳含量、氧含量、孔隙率等主要影响因素在公共性部分的权重,通过对多个参数进行无因次和简化分析,建立多参数耦合数学模型,判定煤的自燃倾向性,避免了实验过程中人为因素造成的实验误差和人为主观臆断,提高了判定结果的准确性并节省了判定时间,为研究煤的自燃倾向性提供基础数据,对判定煤的自燃倾向性有借鉴意义。     

煤炭低温氧化自燃过程指标气体影响因素关联分析

对煤炭自燃指标气体问题展开了进一步的研究.经对比实验,分别找出当实验初始温度、程序升温速率、干空气流量、煤样粒度和煤样量等实验条件发生变化时,对煤自燃程序升温实验中气体产生规律造成的影响.并运用邓氏关联度分析法及斜率关联度分析法对实验数据进行定量分析,从CO的角度分析,初始温度的设定对CO气体产生规律的影响最大;从C2H4的角度分析,程序升温速率对C2H4产生规律的影响最大,煤样质量对其的影响次之.综合考虑,针对低温矿井煤矿的煤自燃程序升温实验,初始温度是影响气体产生规律的关键因素,煤样质量和程序升温速率次之.     

单相流驱替物理模拟实验的煤粉产出规律研究

为研究煤层气井排采过程中煤粉的产出机理及其影响因素,开展了单相流驱替状态下煤粉产出物理模拟实验。通过改变单相流驱替流速及煤砖样品上、下围压的大小,分析不同实验条件下煤粉产出量、煤粉粒度分布特征以及裂隙导流系统的渗透率变化等参数,归纳煤粉的动态产出规律。实验结果表明：在围压稳定的实验条件下,煤粉的产出具有一定的启动运移速率;煤粉的产出量与驱替液流速呈正相关、与围压呈负相关;煤粉在裂隙系统中的存在与运移会对其渗透率产生显著的影响;间断后重启单相流驱替作用会使煤粉产出量瞬间剧增。根据模拟实验结果可以认为,优化煤层气井的排采制度、控制井底流压降压速率的变化、稳定控制排水强度,将会有效地控制煤粉的产出量。     

浅谈煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法的注意事项

分析了煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法的影响因素,指出样品粒径应尽量接近标准要求、辅助项目的重复性限应尽量小、样品的预处理时间不应固定在1.5h.     

Experimental research on combustion fluorine retention using calcium-based sorbets during coal combustion （Ⅰ）

In order to provide experimental guide to commercial use of fluorine pollution control during coal combustion, with fluorine pollution control during coal combustion in mind, this paper proposed the theory of combustion fluorine retention technology. Feasibility of fluorine retention reaction with calcium-based fluorine retention agent was analyzed through thermo-dynamic calculation during coal combustion. By simulating the restraining and retention effects and influential factors of calcium-based sorbets on vaporized fluoride during experimental combustion using fixed bed tube furnace, the paper systematically explored the influential law of such factors as combustion temperature, retention time, and added quantities of calcium-based sorbets on effects of fluorine retention. The research result shows that adding calcium-based fluorine retention agent in coal combustion has double effects of fluorine retention and sulfur retention, it lays an experimental foundation for commercial test of combustion fluorine retention. Supported by the National Natural Science Foundation of China(50476032); China Postdoctoral Science Foundation(2004035555); New Century of Talents Scheme Projects of Universities in Liaoning Province(RC-04-04)     

煤灰中三氧化硫测量结果不确定度评定

基于库仑滴定法测定煤灰中三氧化硫方法建立测量模型,从硫换算为三氧化硫的因数、1/2硫的摩尔质量、试验时消耗的电量、系统误差校正系数、每滴定16g硫所消耗的电量、煤灰试样质量、测量重复性、仪器标定等方面分析库仑法测定煤灰中三氧化硫测量结果不确定度来源,计算每个来源的标准不确定度分量以及合成标准不确定度,最终得到煤灰中三氧化硫测量结果的不确定度。所测试样按照此方法评定的煤灰中三氧化硫测量结果为:ω(SO 3)=(1.12±0.06)%,k=2。煤灰中三氧化硫测量不确定度各分量中,硫换算为三氧化硫的因数2.5,1/2硫的摩尔质量16,测量重复性、仪器标定等4个分量的影响最大。