含中草药成分的纤维制备与性能研究Ⅰ.柿叶/纤维素共混纤维的制备及力学性能

以二甲基亚砜(DMSO)／多聚甲醛(PF)为溶剂,添加柿叶活性成分,应用湿法纺丝技术,制得含柿叶提取物的再生纤维素纤维。研究了纺丝原液浓度、凝固浴温度、柿叶添加量对共混纤维的力学性能的影响。结果表明,当纺丝原液质量分数在10％-12％,凝固浴温度在40-50℃,柿叶提取物质量分数在5％左右,纤维具有较好的可纺性,柿叶的添加使共混纤维的结晶度、取向度、强度均有一定程度的下降。DSC测试表明柿叶与纤维素之间有较好的相容性。     

凝固浴组成对粘胶长丝膨润度的影响

选择粘胶长丝纺丝凝固浴中H2SO4、Zn SO4和Na2SO4含量作为变化因素,试验探讨凝固浴组成对粘胶长丝澎润度的影响,确定实现粘胶长丝最小膨润度的凝固浴组成,以减小丝饼内外层丝条的性质不均匀性。     

粘胶纤维纺丝凝固浴组成对结垢的影响分析

分析了粘胶纤维的生产过程中，纺丝凝固浴中结垢的组成以及形成原因，进一步分析了凝固浴主要组成（H2SO4、ZnSO4、Na2SO4）的浓度变化对结垢的影响。     

聚苯胺/聚酰胺导电初生纤维形态结构的研究

以聚苯胺 ( PANI)为导电组分 ,聚酰胺 -11为基体 ,浓硫酸为溶剂制备纺丝浆液 ,采用湿法纺丝路线纺制导电纤维。当 PAN I在纤维中的质量分数为 5 %和 12 %时 ,纤维的电导率分别提高到10 -5S/ cm和 10 -2 S/ cm。采用扫描电子显微镜 ( SEM)研究了凝固浴中酸的含量以及纺丝浆液中 PANI的含量对初生纤维形态结构的影响 ,并探讨了初生纤维的微观结构对纤维的拉伸性能的影响     

离子液体/二甲基亚砜复合溶剂干喷湿纺制备再生纤维素纤维凝固工艺研究

以棉浆粕为原料,使用离子液体/二甲基亚砜复合溶剂配制纺丝溶液,采用干喷湿法纺丝工艺制备纤维素纤维。探索了气隙长度、喷头牵伸比、凝固浴浓度、凝固浴温度对纤维结构与性能的影响。结果表明当采用气隙长度2.5 cm、喷头牵伸比1.9、凝固浴浓度30%、凝固浴温度35℃时可获得力学性能最佳、取向度最高、结晶较为完善的纤维素纤维。     

三元共聚聚酰亚胺初生纤维结构与性能的研究

以BTDA-TDI/MDI(P84)三元共聚聚酰亚胺(PI)粉末为原料,采用湿法纺丝技术制备BTDA-TDI/MDI三元共聚PI初生纤维,并对其结构和性能进行表征。实验结果表明:三元共聚PI初生纤维的最高抗断裂强度为0.65 cN/dtex;纺丝浆液PI质量分数19%时所得初生纤维表面较光滑;凝固浴溶液NMP质量分数70%时初生纤维结晶度分别比质量分数60%和80%时结晶度大;不同NMP质量分数凝固浴溶液所得初生纤维的热稳定性相差不大。     

含氨基螯合纤维的制备 Ⅰ．前驱纤维的制备

将N-乙烯基甲酰胺(NVF)与丙烯腈(AN)的共聚物溶液进行湿法纺丝,制备了含氨基螯合纤维的前驱纤维。研究了凝固条件、纺丝工艺、后处理条件对纤维的结构和性能的影响。结果表明:凝固浴中二甲基甲酰胺溶剂质量分数为20％,湿热拉伸倍数3．0、干热拉伸倍数3．5,纤维断裂强度达3．5 cN／dtex。扫描电镜观察表明纤维为圆形多孔断面,具有较高的孔隙率,适合于制备高效的螯合纤维。     

纤维素氨基甲酸酯的生产工艺研究

探讨了新型纤维素纤维原料纤维素氨基甲酸酯的生产工艺,指出当纤维素浆粕活化用氢氧化钠溶液质量分数为14％～16％,活化温度40～50℃,活化时间为30～40min,尿素与纤维素的质量比(2:1)～ (3:1),反应时间为2-3 h时,纤维素氨基甲酸酯可在氧氧化钠溶液中形成良好的稳定溶液,其过滤性好, 可直接用于纺丝。     

粘胶纤维纺丝凝固浴中加入变性剂的作用

为了提高粘胶纤维截面结构均匀性,从而改善纤维的物理机械性能,通常在纺丝凝固浴中加入少量能调节凝固浴组分扩散速度和纤维凝固成形速度的纺丝变性剂。分析了纺丝凝固浴中变性剂所起的作用。     

凝固浴温度对再生细菌纤维素纤维结构与性能的影响

以细菌纤维素为原料,N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂制得纺丝原液,在不同的凝固浴温度条件下,制备再生细菌纤维素纤维,对其形貌、结晶度、取向度、力学性能、吸湿保湿性等进行了研究.结果表明:随着凝固浴温度的提高,再生细菌纤维素纤维表面逐渐趋于光滑,且结晶度提高、取向度和断裂强度降低;凝固浴温度为0～45℃,再生细菌纤维素纤维...     

蔗渣再生纤维素制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

先以NaOH/H2O2水溶液对蔗渣进行预处理,再用预冷至-12℃的7%NaOH/12%尿素水溶液对预处理蔗渣进行分离,获得结构蓬松的蔗渣再生纤维素。以蔗渣再生纤维素为原料,以氯乙酸钠为醚化剂,在85%乙醇水溶液中,采用一次碱化、二次醚化的工艺,制备了羧基取代度达1.45的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对样品的结构进行了表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的黏度性能。     

ZnCl_2制备再生纤维素纤维对纸张增强的研究

用65%（wt）ZnCl2水溶液,在温度80℃、搅拌速度300 r/min、不同反应时间下溶解针叶木浆,用水作为凝固剂,制备再生纤维素纤维（简称RGC）。研究不同反应时间制备的RGC及RGC添加量对纸张物理强度的影响。利用透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）技术对RGC的结构和性能进行表征。研究结果表明,在120 min下制备的RGC及RGC添加量为40%时纸张的物理强度最佳,与空白纸样相比,紧度提高22.77%,抗张指数提高291.5%,耐破指数提高50.64%,耐折次数从1提高至549。     

凝固浴浓度对离子液体法纤维素纤维结构以及性能的影响

探讨了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂制备的纤维素纤维纺丝工艺条件中凝固浴浓度对纤维结晶结构以及力学性能的影响。实验表明:在相同拉伸比和气隙条件下,凝固浴浓度对再生纤维素纤维的结构以及性能影响较大。随着凝固浴浓度的增加,纤维的结晶度和无定形取向都呈现先增大后减小的趋势,纤维的横向晶粒变小,拉伸强度、初始模量也呈先增大后减小的趋势。     

一步法聚酰亚胺纤维的制备及其性能研究

利用实验室自制的聚酰亚胺(P)I溶液,通过干湿法纺丝制得PI初生纤维。在以水和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液(体积比8∶2)作为凝固浴,凝固浴温度为5～15℃的条件下,所得初生纤维结构均匀密实,纤维截面呈圆形或腰圆形。在对初生纤维进行热处理时,随着热处理温度升高和时间增加,PI纤维的力学性能增强。当热处理温度为300～320℃、时间为30 min时,PI纤维的力学性能最优,其断裂强度和初始模量达到2.474 cN/dtex和50.066 cN/dtex;当热处理温度高于320℃,时间超过1 h,纤维力学性能又缓慢下降。纤维的热稳定性较好,在500℃左右仍具有较好的热稳定性。     

离子液体法新型再生纤维素纤维的研究

采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)为溶剂,制备了纤维素/[EMIM]Ac溶液,研究了该体系的流变性能,利用干喷湿纺的方式制备的新型再生纤维素纤维,并对纤维的结构与性能进行了分析。结果表明,纤维素/[EMIM]Ac溶液为典型的切力变稀流体,在较高剪切速率下,纺丝溶液的黏度变化较小;由该体系制备的新型再生纤维素纤维具有纤维素Ⅱ晶型的结构;随着拉伸比的提高,纤维的取向程度及结晶度增大,纤维力学性能提高。以离子液体为溶剂制备的再生纤维素纤维表面光滑,质地紧密。     

Cellulose/casein blend membranes from NaOH/urea solution

Cellulose membranes and cellulose/casein blend membranes were successfully prepared from a new solvent system (6 wt % NaOH/4 wt % urea aqueous solution) by coagulation with a sulfuric acid aqueous solution. The structures and properties of the membranes were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), wide-angle X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, and a tensile test. The experimental results showed that the suitable coagulation condition was 5 wt % H₂SO₄ for 5 min. When the casein content of the mixture was less than 15 wt %, the blend membranes were miscible because of the interactions between the hydroxyl groups of cellulose and the peptide bonds of casein. The blend membranes with 10 wt % casein had good miscibility, higher crystallinity, and the highest mechanical properties and thermal stability. In this case, the tensile strength and breaking elongation of the blend membranes were 109 MPa and 16%, respectively, and its pore size, obtained by SEM, was 290 nm, which suggests that the blend membranes provide a potential application for the field of separation technology. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 81: 3260–3267, 2001     

纤维素/聚氨酯复合气凝胶的制备

以LiOH/尿素（urea） /H2O溶液体系制备的再生纤维素为凝胶骨架,HDI三聚体（N3300）为单体,二月桂酸二丁基锡（DBTDL）为催化剂,原位生成了纤维素/聚氨酯（PU）复合凝胶,再冷冻干燥得到纤维素/PU复合气凝胶.通过红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、N2吸附-脱附、压缩试验对其结构和性能表征.结果表明：纤维素和N3300反应,改变了纤维素的物理和化学结构;N3300浓度增加,与纤维素骨架反应程度增加,复合气凝胶的力学性能增加,SBET和孔隙率减小,密度增加;N3300用量适宜时,可实现复合气凝胶综合性能的平衡.     

硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化水解纤维素

以硫酸钛为钛源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模版剂,采用水热晶化法合成出Ti-MCM-41介孔分子筛,用浸渍法得到硫酸改性Ti-MCM-41分子筛。采用XRD和BET对硫酸改性Ti-MCM-41分子筛进行结构表征,结果发现,Ti-MCM-41分子筛经硫酸改性后仍然具有规则有序的介孔结构和较大的比表面积（604．84m^2／g）。用硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化纤维素水解并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及液固比对纤维素水解的影响。实验结果表明,硫酸改性Ti—MCM．41分子筛能够明显降低纤维素的残渣率,提高总还原糖和5-羟甲基糠醛（5-HMF）的收率;最佳的反应条件是：反应温度230℃,反应时间15min,催化剂加入量为纤维素／催化剂质量比2：0.3,液固比30,此条件下残渣率为11．95％,总还原糖收率为47．23％,5-HMF收率为20．70％。     

高浓度纤维素纺丝液湿法纺丝工艺研究

以棉纤维为原料,采用离子液体-二甲基亚砜复合溶剂配制固含量17%的纺丝液,通过湿法纺丝制备纤维素纤维,探讨了凝固牵伸比、水洗牵伸比及水洗温度对纤维结构和性能的影响。研究结果表明:采用凝固正牵伸,可以有效提高纤维力学性能与结晶性能。当凝固牵伸比为1.05、水洗牵伸比为1.3、水洗牵伸温度为60℃时,得到的再生纤维素纤维性能较好,断裂强度为2.11cN/dtex,断裂伸长率为10.29%;纤维素纤维取向度较高,结晶比较完善。     

Preparation and properties of microporous cellulose membranes from novel cellulose/aqueous sodium hydroxide solutions

Microporous cellulose membranes were prepared from novel cellulose/aqueous sodium hydroxide solutions by coagulation with aqueous H₂SO₄ solutions. The free and glass‐contacting surface morphology of the microporous cellulose membranes showed an asymmetric porous structure. The morphological structure, tensile properties, and permeability of the microporous cellulose membranes could be controlled by changes in the coagulation conditions such as the coagulant concentration and the coagulation time. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 920–926, 2006