大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮粗提取物的最佳工艺。通过比较10种大孔吸附树脂纯化黄酮粗提取物的吸附及解吸性能,筛选出纯化树脂XDA-1,并考察XDA-1树脂对黄酮粗提取物的静态、动态吸附与解吸的性能。结果表明,XDA-1树脂对黄酮粗提取物纯化的最佳工艺参数:吸附平衡时间8 h,吸附浓度2.00 mg/m L,p H值3.0,温度25℃,上样流速2 BV/h;解吸平衡时间2 h,解吸剂为p H值为3.0的体积分数80%的乙醇溶液,解吸流速3 BV/h,纯化倍数2.37。该研究证实大孔吸附树脂纯化绿茄叶黄酮的方法简单可行,为绿茄叶黄酮的分离纯化提供了实验依据。     

大孔吸附树脂对栀子中环烯醚萜苷类成分的富集行为

采用大孔吸附树脂对栀子中环烯醚萜苷类成分的富集行为进行研究,结果表明,D101大孔吸附树脂柱层析适合分离纯化栀子中环烯醚萜苷类成分,采用80%乙醇洗脱,紫外-可见分光光度法进行定量测定。使用该方法富集后,80%乙醇洗脱液干燥后总固体物中环烯醚萜苷类成分含量可达到70%以上。     

大孔树脂吸附法纯化黄芪总皂苷的工艺研究

采用大孔树脂吸附法富集纯化黄芪总皂苷,以HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量作为考察指标,筛选了树脂型号、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速以及洗脱溶剂用量等工艺条件.结果表明:最佳工艺为选择D101型大孔树脂,吸附流速为2 BV·h-1,洗脱流速为4 BV·h-1,收集5 BV的70％乙醇部分,得到的黄芪总皂苷纯化效果最好,黄芪甲苷的转移率可达93.21％.     

牡丹籽饼粕中芍药苷类成分及其大孔吸附树脂纯化研究

采用乙醇提取,树脂纯化,HPLC制备以及LC-MS和1H NMR鉴定,从牡丹籽粕的醇提物中分离纯化了4种主要成分,分别为6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷、芍药内酯苷、β-gentiobiosylpaeoniflorin和芍药苷。对大孔吸附树脂法纯化芍药苷类成分的条件进行了试验,从4类11种树脂中筛选出HPD-200A型大孔吸附树脂,其较优的吸附分离条件为:上样液浓度(芍药苷)8.0 mg/mL,上样体积为4.5倍床体积(BV),流速为1/16 BV/min,洗脱剂乙醇溶液浓度为50%(v/v),洗脱体积为4 BV,流速为1/16 BV/min。此条件下所得提取物中含芍药苷32.3%、芍药内酯苷16.5%、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷8.02%、β-gentiobiosylpaeoniflorin 6.63%。     

桑椹中黄酮类物质的大孔树脂纯化工艺

以桑椹中黄酮类物质的吸附量和解吸率为指标,对比分析HZ-801、HZ-816、HZ-818等12种大孔吸附树脂对桑椹提取液的分离纯化效果,优选出最佳树脂HZ-801并通过对上样液pH、上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱剂质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等影响因素的考察,确定最优工艺:吸附阶段上样液pH=4,上样液质量浓度0.45mg/mL,上样量420mL,吸附流速120mL/h,动态吸附量(干树脂)25.34mg/g,吸附率84.25%;洗脱阶段的洗脱剂体积分数为60%乙醇,洗脱剂用量270mL,洗脱流速120mL/h。此优化工艺条件下的洗脱率为85.78%,总黄酮纯度从23.64%提高到82.36%。     

星点设计-效应面法优化大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷工艺及体外抗氧化活性研究

为研究大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的最佳工艺及其抗氧化能力。实验以8种不同型号的大孔树脂对还原型萝卜硫苷的比吸附量、吸附率和洗脱率为指标筛选出最佳型号的大孔树脂,采用单因素考察和星点设计-效应面法优选出大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷的工艺参数,通过测定纯化前后还原型萝卜硫苷提取物对DPPH自由基及ABTS~+·自由基的清除能力来表征其抗氧化活性。结果表明,HPD-722型大孔树脂纯化还原型萝卜硫苷效果最好,最佳纯化工艺为:上样液pH 5.3,上样流速2.5 BV/h,上样液浓度0.53 mg/mL;洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液体积为2.5 BV,洗脱液流速为1.5 BV/h,还原型萝卜硫苷纯度由0.404%提高到17.903%,纯度提高了44.35倍,纯化后的还原型萝卜硫苷GRH提取物与萝卜提取液相比,清除DPPH自由基和ABTS~+·自由基的能力分别提高了67.31和45.27倍。     

大孔吸附树脂分离纯化党参中苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的工艺研究

采用大孔吸附树脂分离纯化党参药材中的主要活性成分苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ。以吸附量、吸附率、解吸附量、解吸附率为指标,筛选出较好的DM130型大孔树脂,并对苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ分离纯化的工艺条件进行了研究。结果表明用DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的最佳工艺条件为:30℃,供试品上样液的浓度为0.125 g/m L,上样液体积为200 m L,上样液流速为6 m L/min,95%乙醇作洗脱剂,洗脱剂流速为4 m L/min。经过纯化后,苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ的含量分别增加了32.3倍和25.6倍,表明DM130型大孔吸附树脂对党参中的苍术内酯Ⅰ和苍术内酯Ⅱ进行分离纯化的方法可行、有效。     

大孔吸附树脂分离纯化培养基残基中虫草素

采用大孔吸附树脂分离纯化人工蛹虫草培养基残基中的虫草素,以HPLC法测定样品中虫草素含量,筛选出了适宜的大孔树脂NKA-II。研究了pH、洗脱剂乙醇体积分数等因素对该树脂吸附性能及解析性能的影响。结果表明,NKA-II型树脂纯化虫草素的最佳吸附条件为pH9,吸附流速2BV/h,该树脂对虫草素的吸附量可达到16.5mg/g。洗脱工艺条件为2.5倍树脂柱体积的50%乙醇,NKA-II大孔树脂对虫草素的解析率可达到95%以上。     

桂花黄酮的提取纯化及抑菌活性研究

研究桂花黄酮提取纯化技术,并探讨其抗菌活性.结果表明,解析-热提法提取效率最高,其最优条件为:用样品量1.6倍的90%乙醇解析15 min,40倍80%乙醇提取3 h,所得桂花黄酮纯度、得率分别为45.64%和12.54%.纯化采用HPD400大孔吸附树脂,以浓度为0.46 mg/mL(pH 5.0)样品液上样,吸附流速3 BV/h,上样体积15 Bv,洗脱剂为7 BV的70%的乙醇溶液,洗脱流速2 BV/h,所得桂花黄酮纯度达92.84%.抑菌试验表明,桂花黄酮对金葡球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、稻瘟病菌均有较好的抑菌效果.纯化后的桂花黄酮抑菌效果优于对照苯甲酸钠,表明桂花黄酮有较好的应用前景.     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

榅桲总多酚的纯化工艺及PTP1B抑制作用研究

通过采用11种大孔吸附树脂对榅桲多酚粗提物的静态吸附和解吸试验,筛选出适合分离纯化榅桲总多酚的最优树脂,并对其动态吸附特性和影响因素进行研究。结果表明:最佳纯化工艺条件为:AB-8大孔吸附树脂做吸附填料,上样液质量浓度0.04 g/m L,以2 BV/h的吸附速率进行吸附,上样量为11 BV,用3 BV蒸馏水除杂后,以50%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱液用量为4 BV,洗脱流速控制在2 BV/h。经AB-8树脂吸附富集后,样品总多酚质量浓度达到了30.11 mg/g,是粗提物(9.55 mg/g)的3倍。对纯化前后的榅桲总多酚进行PTP1B的抑制作用研究,结果显示,榅桲总多酚对PTP1B有较强的抑制作用,即榅桲总多酚纯化前的IC50为78.14μg/m L,用AB-8树脂纯化后所得总多酚的IC50为16.12μg/m L。     

巴戟天抗疲劳功效成分的研究

为探究巴戟天抗疲劳功效及活性成分。实验采用乙醇回流提取,经大孔树脂、MCI、ODS柱层析分离,核磁共振鉴定结构。结果表明,巴戟天醇提物大孔树脂分离得10%乙醇洗脱物对小鼠运动抗疲劳作用效果最明显,再经MCI、ODS柱分离,得到四个化合物单体,分别是耐斯糖(1)、4-羧基-7-羟基-8-羟甲基-3,6-环烯醚萜苷(2)、4-乙酰基-8-羟甲基-3,7-环烯醚萜苷(3)和4-羧基-7-羟基-8-羟甲基-10-乙酰基-3,6-环烯醚萜苷(4)。化合物2、3、4为首次从巴戟天中分离得到的环烯醚萜苷类化合物。     

AB-8大孔树脂纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮的研究

目的:对AB-8大孔吸附树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的纯化工艺条件进行了系统的研究。方法:采用静态和动态的吸附-解吸实验,利用紫外可见分光光度计测量欧洲鳞毛蕨总黄酮的含量,研究不同的工艺条件对总黄酮纯化的影响。结果:AB-8大孔树脂对欧洲鳞毛蕨总黄酮的饱和吸附量是25.53mg/g,洗脱率达到98.3%,提取液的pH值对树脂的吸附能力有很大的影响,当pH值为4.08(原液pH值)时树脂吸附能力达到最大。采用0.5mg/mL流速上样,1.2BV 30%和1BV 50%乙醇1.0 mg/mL流速洗脱可较好的分离纯化欧洲鳞毛蕨总黄酮。结论:AB-8大孔树脂是欧洲鳞毛蕨总黄酮纯化的理想吸附剂。     

鸡枞发酵菌粉中皂苷的大孔树脂分离纯化

目的:研究大孔吸附树脂纯化鸡枞皂苷的方法.方法:采用分光光度法测定鸡枞皂甙的含量,分别考察了树脂种类、样品液浓度、pH值、吸附流速、洗脱剂浓度对鸡枞皂甙分离纯化的影响.结果:HPD-450树脂最适合鸡枞皂苷的纯化.工艺条件为:洗脱剂乙醇的体积分数为40%,吸附流速为1～2mL/min,样品液浓度为2.5～4.0mg/mL,样品液pH值为5～7.采用HPD-450大孔吸附树脂对鸡枞皂甙进行纯化效果最优.结论:在上述条件下,大孔树脂可用于鸡枞皂甙的分离纯化.     

拟草果总黄酮制备纯化及抗炎活性研究

该文在前期研究的基础上,以拟草果的甲醇粗提液为原料,研究了拟草果总黄酮成分的纯化方法以及考察拟草果总黄酮的抗炎活性。结果表明:采用静态吸附-洗脱试验筛选HP-20为纯化拟草果总黄酮的最佳大孔吸附树脂; 以吸附率、解吸率等参数为指标,考察上样液和洗脱液的质量浓度、体积、流速等因素对纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件:上样液质量浓度为0.5 mg·mL^-1、上样体积流量为4 mL·min^-1、上样体积为15 BV、洗脱剂乙醇浓度为70%、洗脱流速为2 mL·min^-1、洗脱剂用量为10 BV,在此条件下纯化的总黄酮保留率为65.48%; 通过检测获得的拟草果总黄酮对脂多糖刺激的小胶质BV2细胞中白介素(IL)-6水平的影响发现,其可显著下调炎症因子IL-6的表达,具有一定的抗炎活性。     

大孔树脂分离纯化陈皮中多甲氧基黄酮类化合物

以川陈皮素和橘皮素为评价指标,筛选陈皮中多甲氧基黄酮类的大孔树脂纯化工艺。采用高效液相色谱法检测川陈皮素和橘皮素;采用静态和动态吸附、解吸实验筛选大孔树脂种类和工艺参数。D101型大孔树脂对陈皮中多甲氧基黄酮类吸附最好,最佳工艺条件为:洗脱剂为80%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积(BV),最佳上样液浓度为500 mg/mL;经过处理后川陈皮素和橘皮素的纯度分别提高了3.7倍和3.2倍。大孔树脂能用于陈皮中多甲氧基黄酮类化合物的分离纯化。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

余甘原汁中多酚的大孔树脂提取分离及其抗氧化活性

为研究余甘子多酚的分离提取方法,本文以余甘原汁为原料,采用NKA-Ⅱ大孔吸附树脂,对上样量、洗脱剂、洗脱体积及洗脱速度等条件进行了考察,并对提取物的抗氧化活性进行了对比分析。通过试验确定了余甘原汁多酚的大孔树脂分离提取条件为:上样速度2BV/h,上样量0.8BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱体积3BV,洗脱速度8BV/h,在此条件下NKA-Ⅱ大孔树脂对余甘原汁中多酚的吸附率可达到88.42%,洗脱率为90.93%,提取率为80.39%;对提取物的抗氧化活性分析显示,与分离前的余甘原汁干燥物相比,提取物的多酚和维生素C含量均提高了0.53倍,类超氧化物歧化酶活性(SODL)提高了1.4倍;铁离子还原能力(FRAP)明显高于分离前,对DPPH自由基、ABTS自由基及脂质氧化的半抑制浓度(IC50)均显著低于分离前的原汁干燥物,表明通过大孔吸附树脂分离,使余甘原汁中的多酚等抗氧化活性成分得到了有效的分离纯化。     

王不留行黄酮苷的分离纯化及对细胞增殖活性的影响

本文以炒王不留行中王不留行黄酮苷含量为考察指标,采用动静态吸附试验相结合的方式,从大孔树脂型号、吸附时间、最大上样量和洗脱剂浓度等方面考察大孔吸附树脂对炒王不留行中王不留行黄酮苷的分离纯化工艺,得到了稳定可行的工艺路线和吸附参数。同时利用SRB法测定皂苷对内皮细胞增殖的影响。本研究可为炒王不留行中王不留行黄酮苷的大孔树脂分离纯化精制工艺的确定提供参考,同时进一步研究发现王不留行黄酮苷可显著促进内皮细胞增殖。