六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成

以双季戊四醇(DPE),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯树脂(PUA)。研究了催化剂、反应物配比、反应温度和反应时间等对树脂合成的影响。通过实验得到了适宜工艺条件:反应物配比n(DPE)∶n(IPDI)1∶n(HEA)=1∶6∶6.72;催化剂为二月桂酸二丁基锡,阻聚剂为对羟基苯甲醚。第1步反应温度为60~65℃,反应时间为2 h,催化剂用量为DPE和IPDI总质量的0.085%;第2步反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3 h,催化剂用量为总投料质量的0.07%,阻聚剂用量为总投料质量的0.95%。     

丙烯酸羟乙酯基羟氯丙基顺丁烯二酸酯的合成

合成了1种新型单体丙烯酸羟乙酯基羟氯丙基顺丁烯二酸酯,它是1种含羟基的单丙烯酸酯,主要指标为:酸值(KOH)<10 mg/g,环氧值≤0.01当量/100 g,黏度20 mPa.s(25℃),该化合物可用作UV涂料的活性稀释剂以及用于不饱和聚酯的稀释剂。通过实验得到了如下工艺条件:实验的反应物配比n(顺丁烯二酸酐)∶n(羟乙酯)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.02∶1.07;第1步催化剂对甲苯磺酸的用量为羟乙酯和顺酐量的0.3%;第2步催化剂二甲基咪唑的用量为总投料量的0.15%;第1步反应时间为0.5 h,反应温度为85~90℃;第2步反应时间为2~2.5 h,反应温度为120℃。     

三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

采用2步法合成了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC),研究了物料配比、催化剂、反应时间、反应温度、反应时真空度等对产率的影响,得到了如下工艺条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,原料配比为:n(氰尿酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶18;第1步反应时间为6h;第2步反应时间为1 5h;第1步反应温度90℃;第2步反应真空度0 09MPa,产率95%以上。     

十二烷基二苯醚二磺酸钠的合成

研究了十二烷基二苯醚二磺酸钠阴离子表面活性剂的合成工艺 ,得出烷基化的最佳反应条件为 :催化剂用量为n(反应物 )∶n(催化剂 ) =5∶1;反应时间 5h ;反应温度 70℃ ;二苯醚的转化率 82 %。发烟硫酸磺化的最佳反应条件为 :发烟硫酸的w(游离SO3 ) =15 % ;反应温度 35℃ ;反应时间 1h ;n(反应物 )∶n(发烟硫酸 ) =1∶2 5 ;磺酸基数目为 1 90。氯磺酸磺化的最佳反应条件为 :反应时间 2 0min ;n(反应物 )∶n(氯磺酸 ) =1∶5 ;反应温度 15℃ ;磺酸基数目为 1 92。     

聚氨酯丙烯酸酯的合成研究及应用

以IPDI,PEG1000和HEMA为原料合成了可紫外光固化的聚氨酯丙烯酸酯低聚物(PUA),用作凝胶聚合物电解质中的聚合物基体。对合成的产物(PUA)进行红外图谱分析,并讨论了合成过程中反应温度,反应时间,反应物配比等因素的影响。结果表明较佳的合成条件为:n(IPDI):n(PEG1000):n(HEMA)=1:2:2.08,第一步的反应温度在60～75℃,反应时间为2 h;第二步的在55～65℃,时间为2.5 h。     

浓H_2SO_4改性活性炭催化乙苯与氯化苄的苄基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。     

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130～140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征.     

UV固化聚酯型聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、羟基特戊酸新戊二醇酯(ED204)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,通过本体聚合法,两步反应合成了聚氨酯丙烯酸酯低聚物(PUA),利用红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征,表明得到了目标产物,并可UV固化。讨论了催化剂用量、反应温度及阻聚剂用量等对合成PUA低聚物的影响,研究表明,当初始反应温度为50℃、催化剂用量为0.1%、反应时间1 h,第二步反应温度为70℃、催化剂用量为0.15%、反应时间为5 h、阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%时,制备的PUA低聚物性能最优。最后利用示差扫描量热(DSC)法分析了不同配比时低聚物的热行为,发现随着配比的增加,低聚物的玻璃化转变温度(Tg)先增加后降低。     

活性炭负载浓硫酸催化间二甲苯与氯化苄的烷基化反应

以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以间二甲苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件:即n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间9h,催化剂用量13.2%(相对于氯化苄),2-苄基-1,5-二甲苯产率为59.3%;n(间二甲苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度100℃,反应时间8h,催化剂用量18.5%(相对于氯化苄),3-苄基-1,5-二甲苯产率为18.0%。     

转糖苷化法合成烷基糖苷工艺研究

采用转糖苷化法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响,得到了最佳反应条件:m(催化剂)∶m(丁醇)=0.011∶1;n(正丁醇)∶n(高碳醇)=1∶1;n(丁醇)∶n(葡萄糖)=3∶1。经过H2O2脱色,反应温度为110℃~115℃,反应时间为4 h,葡萄糖的转化率达到98%。实验结果表明:影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的合成

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、烷羟基硅油（SD9134）和丙烯酸β-羟乙酯（HEA）为原料,合成了一种UV固化有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物（PSUA）。探讨了原料、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：以烷羟基硅油SD9134和IPDI为主要原料,DBTDL为催化剂,其加入量为0．05％～0．1％,反应前3步在20～40℃下反应,第4步反应温度不超过70℃,并通过IR和GPC表征了PSUA的结构。     

含硅碱溶性光敏预聚物的合成

以环氧树脂AG—80、丙烯酸(AA)、羟烷基硅油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,采用两步法合成了碱溶性光敏有机硅预聚物(APSUA),通过IR及GPC对预聚物结构进行了表征。研究了反应温度、加料方式、催化剂用量及IPDI滴加速度等因素对合成反应和产物性能影响,确定了最佳反应条件。第1步合成四缩水甘油二氨基二苯甲烷四丙烯酸酯(TDDM)最佳反应温度为90℃,采用将AA滴加到AG—80中的加料方式,第2步合成APSUA的催化剂为二月桂酸二丁基酯(DBTDL),用量0.5%,滴加速度为1d/3s。产物APSUA具有良好的碱溶性。     

星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂的合成

以2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、季戊四醇、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了星型结构的丙烯酸酯,该树脂稳定性好,力学性能优良,原料易得且价格低廉,用途广,利于工业规模生产。文中探讨了反应温度、反应时间和单体投料比对星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂合成的影响。结果表明,最佳的合成条件为:第一步合成温度控制在45~50℃,反应时间80 min;第二步合成温度控制在65~70℃,反应时间60min;季戊四醇、2,4-甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯的物质的量比为1∶4∶4.08。实验表明该合成方法简单,反应温和,易控制,生产工艺清洁。     

水性羟基丙烯酸树脂的制备与研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)等为主要单体,引入丙烯酸(AA)、丙烯酸羟基乙酯(HEA)与甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)等作为功能单体,通过半连续溶液聚合工艺,最后加水分散制得水性羟基丙烯酸树脂。利用FT-IR、透光度、粘度分析研究了单体配比、引发剂(BPO)用量、温度、链转移剂(DDM)用量、功能单体用量等因素对树脂性能的影响。结果表明,当AA、HEA、IBOMA、BPO和DDM的质量分数分别为3%、12%、10%、3%和2%,聚合反应温度100℃时可获得粘度为5 Pa.s,固含量约45%的水性羟基丙烯酸树脂。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

阳离子无氟丙烯酸酯防水剂的制备及应用

以甲基丙烯酸十八烷基酯（ SMA）、甲基丙烯酰胺（ MAA）、丙烯酸羟乙酯（ HEA）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（ DMC）为单体,十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）和聚氧乙烯醚（ AEO-20）为复合乳化剂,偶氮二异丁脒盐酸盐（ AIBA）为引发剂,采用细乳液聚合法制备无氟阳离子丙烯酸酯防水剂。分析了聚合物温度、乳化剂用量和交联剂用量（ HEA）对乳胶性能的影响。结果显示：乳化剂为 7%,HEA为 2%,反应温度为 80 ℃,反应时间为 5h,合成的乳胶性能最佳。当防水剂用量为 100 g/L时,整理后的棉织物显示了较强的疏水性能,其接触角达到 139°。经过 25次洗涤后,棉纤维仍然具有较高的接触角,说明具有优良的耐洗性能。     

UV固化三官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的合成

以HDI、三官能团聚酯(PE)、丙烯酸羟乙酯等合成了可以紫外光固化(UV)的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。研究了反应温度、羟基官能度、加料顺序等对产物合成及性能的影响。结果表明,在合成中,温度控制在第1步是45~50℃,第2步在75℃为好,在第1步中加入丙烯酸羟乙酯便于控制平均分子质量。应用表明该聚合物具有韧性、附着力优、硬度好、耐候性好、耐磨等优点。     

紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）和丙三醇为原料分步反应合成了可光固化九官能团聚氨酯丙烯酸酯（PUA）预聚物。讨论了温度、时间、催化剂用量对合成PUA预聚物的影响,用红外光谱（FT-IR）对预聚物结构进行了表征,并测试了PUA预聚物紫外光固化膜的附着力、光泽度、硬度等物理性能。结果表明,分步反应合成PUA预聚物时,第一步反应温度为65℃,反应时间为2．5h,且催化剂用量为0．02％;第二步反应温度为75℃,反应时间为2．5h;经紫外光固化所得的PUA固化膜附着力为0级、光泽度为97,硬度为5H,均比市售同类产品高。