均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了在常压下,以醋酸钴和溴化钠为催化体系,均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸的反应工艺。利用酸值滴定、红外光谱和液相色谱等表征方法,确定产物为均苯三甲酸。通过对反应器的类型、催化剂、反应温度和时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:采用鼓泡反应器,反应温度95℃,反应时间4.5h,n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,其中Co2+浓度为0.094mol/L。在以上反应条件下,均苯三甲酸的收率可达43 56%,酸值为752.39mg/g,纯度为96.46%。     

均三甲苯液相空气氧化工艺条件优化

以冰乙酸为溶剂,空气为氧化剂,醋酸钴/醋酸锰/溴化钠为复合催化剂,在气升式环流反应器中以半连续方式进行均三甲苯的液相氧化反应。系统地考察了催化剂配比、催化剂用量、反应压力、空气流量、溶剂含水量和反应时间对均三甲苯液相氧化反应性能的影响。结果表明,当冰乙酸与均三甲苯质量之比为15∶1,催化剂中Co、Mn和Br物质的量之比为8∶3∶3,Co与均三甲苯物质的量之比为13∶1 000,反应温度200℃,压力2.0 MPa,空气流量4.0 L/min以及反应时间60 min时,目标产物均苯三甲酸的收率达到82.23%。     

液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。     

常压催化氧化合成均苯三甲酸的新工艺研究

研究了在常压碱性水溶液中,以环烷酸钴和溴化钠为催化体系,采用空气氧化均三甲苯合成均苯三甲酸的反应工艺。通过对反应溶剂、反应温度、催化剂、反应时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间3.5 h,均三甲苯∶水∶环烷酸钴∶溴化钠∶相转移催化剂(摩尔比)=1∶67∶0.03∶0.1∶0.01。在该工艺条件下,均三甲苯的转化率可达92.7%。     

环流式反应器合成均苯三甲酸

设计环流式鼓泡塔氧化反应器并进行均苯三甲酸合成.采用气液相空气氧化法,以均三甲苯和空气为原料,醋酸为溶剂,考察反应温度、反应压力、不同溶剂比和尾气氧含量对反应收率的影响.结果表明:反应温度为215℃,反应压力为2.0 MPa,溶剂与均三甲苯体积比为5∶1和尾气氧质量分数为8％的条件下,产品的最大质量收率可以达到150％,酸值高达792 mg/g.     

甲苯氧化制备苯甲醛工艺研究

研究了在常压下以Co/Mn/Br为催化剂、醋酸为溶剂的甲苯液相选择性氧化制备苯甲醛的反应过程。比较了不同类型催化剂对反应的影响,考察了反应温度与钴含量的影响,确定温和氧化条件下Co/Mn/Br的优化配比关系,获得了优化反应条件:催化剂为Co(OCOCH3)2/MnSO4—Mn(OCOCH3)2/C2H2Br4,反应温度98℃,n(Co)∶n(甲苯)=3.0∶100,n(Br)∶n(Co)=0.24%,n(Co)∶n(Mn)=3∶1。在该条件下甲苯转化率为48.69%,苯甲醛产率可达21.02%。     

液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学

在反应温度为95℃,常压,n(均三甲苯)2∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,空气流速为0.06m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程。在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程。为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据。     

常压液相空气氧化制均苯三甲酸的研究

研究了常压下均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸，重点考察了反应温度、催化剂、氧化促进剂、溶剂和反应时间等因素对氧化反应的影响，结果表明适宜的反应条件为：反应温度95℃，反应时间4h，均三甲苯、冰醋酸、醋酸钴和溴化钠的摩尔比为1：35：0.2：0．1。均苯三甲酸收率可达51．63％，酸值为754．89mg(KOH)／g，经液相色谱分析纯度为85％。     

联苯-4-甲酸合成工艺研究

以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸。详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5%(原料的重量比),氧气流速为150 m L/min,反应温度80℃。在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9%(以原料联苯计),纯度为99.5%(HPLC面积归一化法)。产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征。     

2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究

以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、¹HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为：温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。     

过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐：[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38（H2O）2]（M=Fe^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋）,并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明：它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为：[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38（H2O）2。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

雪莲果中绿原酸的提取及其抗氧化性测定

以雪莲果为原料,采用醇提法提取绿原酸,通过对不同乙醇质量分数、提取时间、提取温度、料液的提取效果进行比较分析,确定了最佳提取条件为：乙醇质量分数40%,提取时间2.5 h,提取温度80℃,料液比1∶20（g∶mL）,绿原酸提取量为1.63mg/g。邻二氮菲-Fe2＋法测定雪莲果提取物清除.OH（羟自由基）的能力,结果表明雪莲果中的绿原酸具有一定的抗氧化性。     

2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的研究

2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）及其衍生物是制备各种聚酯和聚氨酯材料的重要单体,在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。确定n（Co＋Mn）/n（HAc）,n（Co）/n（Co＋Mn）,n（Br）/n（Co＋Mn）,n（Co＋Mn）/n（2,6-DMN）,n（K＋）/n（Co＋Mn）和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,还考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。     

3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的工艺研究

研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n（Co）／n（Mn）／n（Br）／n（DXE）／n（HAc）=2／2／2／50／250、反应压力2．5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90％。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

改性粉煤灰吸附处理铜冶炼工业废水中Zn~(2+)的研究

研究了粉煤灰改性的工艺条件和静态处理铜冶炼工业废水中Zn2+的效果。试验结果表明:硫酸质量浓度为2mol/L,粉煤灰与硫酸用量比为1︰3.04,在95℃下振荡(振荡频率为170r/min)反应2h时,制得的改性粉煤灰吸附效果最好。在未调节该废水pH值条件下,当改性粉煤灰用量为0.007g/mL,吸附时间为65min,吸附温度为25℃时,Zn2+的去除率为93.17%。处理后的水中Zn2+残留浓度达到了国家污水综合排放标准(GB8978-1996)一级标准。吸附过程符合Freundlich吸附等温式:lgQe=0.4511+5.3584lgCe,热力学参数为:△H=-1.7892J/mol,△S=0.5254J/(K·mol),△G=-162.661J/mol。在相同条件下,未改性粉煤灰对Zn2+的去除率为82.99%,通过硫酸改性使粉煤灰的吸附性能得到较大提高。     

配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]5H2O非等温热分解动力学

以热重-差热法(TG-DTG)为手段,研究配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]·5H2O非等温热分解过程动力学.结果表明,标题配合物第一阶段热分解为相界控制反应(三维)机理,表观活化能为59.85KJ·mol-1,指前因子InA为16.36,反应速率方程为dα/dt=Ae-E(1-α)<2/3>.第...