2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

多元复合助留系统的合成与应用研究

首先合成阳离子单体N-(二甲氨基)甲基丙烯酰胺,然后用共聚法合成阳离子聚丙烯酰胺,合成过程中探讨了羟甲基二甲胺的合成工艺,当n(甲醛)∶n(二甲胺)=2∶1,反应温度为55℃,反应时间为2h时,羟甲基二甲胺的得率最高。采用正交实验,研究了共聚合反应中n(丙烯酰胺)∶n(阳离子丙烯酰胺)、温度、引发剂用量对聚合反应的影响,通过测量纸页的灰份来分析添加的助留剂的助留效果,从而得出阳离子聚丙烯酰胺的加入量和合成的最佳条件∶n(丙烯酰胺)∶n(阳离子丙烯酰胺)=8∶1,温度为55℃,引发剂质量分数为0.05%。此外,通过测量各试样的打浆度来检测所加的助留剂的助滤效果。     

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。     

水杨酸接枝改性端氨基超支化有机硅的合成及应用

以水杨酸和端氨基超支化有机硅(HTPOS-NH_2)为原料,CH_2Cl_2为溶剂,DCC/HOBT(N,N-二环己基碳二亚胺/1-羟基苯并三唑)为催化剂,合成了水杨酸接枝改性端氨基超支化有机硅整理剂,并用于棉织物整理。研究表明,合成水杨酸接枝端氨基超支化有机硅整理剂的优化工艺为n(HTPOS-NH_2)/n(水杨酸)=1∶8,反应温度25℃,反应时间6 h,在该条件下接枝率可达87%。当水杨酸接枝端氨基超支化有机硅整理剂质量浓度达到20 g/L时,整理棉织物的UPF值达到30+,手感明显改善,白度略微下降。     

植物甾醇葡萄糖琥珀酸二酯的合成研究

以植物甾醇、琥珀酸酐、葡萄糖为原料,通过两步法合成植物甾醇葡萄糖琥珀酸二酯,以改善植物甾醇的亲水性。首先植物甾醇与琥珀酸酐合成植物甾醇琥珀酸单酯,然后以合成的植物甾醇琥珀酸单酯为原料合成植物甾醇葡萄糖琥珀酸二酯,并以植物甾醇葡萄糖琥珀酸二酯的酯化率为指标,优化第二步反应条件。确定最优合成条件为:N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC),4-二甲氨基吡啶(DMAP)和植物甾醇琥珀酸单酯摩尔比1.1∶0.1∶1.0,植物甾醇琥珀酸单酯浓度0.1mmol/m L,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),植物甾醇琥珀酸单酯与葡萄糖摩尔比1∶1.5,反应温度25℃,反应时间36 h。在最优合成条件下,酯化率可达85%以上。由质谱分析可知,合成的产物为植物甾醇葡萄糖琥珀酸二酯,其在水中的溶解度由原来的0 g/L提高到1.41 g/L。     

无醛固色剂HP的研制与应用

开发了阳离子高聚物的无甲醛固色剂HP,探讨了二烯丙基胺用量、pH、催化剂及其用量、反应温度、反应时间、金属离子捕捉剂对终产物粘度的影响,确定了较优合成工艺:ω(二烯丙基胺)=10％(对N,N-二甲基二烯丙基氯化铵质量),同时加入金属离子捕捉剂C,调节pH=6,慢速滴加(1.5 h滴完)过硫酸铵和焦亚硫酸钠的氧化还原催化剂(过硫酸铵用量为0.8％(对反应物总质量),焦亚硫酸钠用量为0.5％(对反应物总质量)],80℃反应3～4 h,经过固色整理,发现其固色效果良好.另外,测试无甲醛固色剂HP对多种活性染料的固色效果,结果表明其性能较好.     

反应结晶制备磷酸铵镁的研究

文章以Mg(OH)₂为沉淀剂,开展了磷酸铵镁沉淀法去除废水中氨氮的实验研究。探讨了反应时间、pH值和沉淀剂配比对磷酸铵镁纯度的影响,优化了反应工艺参数,确定了最佳工艺条件：反应时间为4 h、pH值为8.0、NaH₂PO₄·2H₂O与废水中氨氮摩尔比[n(P)∶n(N)]为1.1∶1、Mg(OH)₂与NaH₂PO₄·2H₂O摩尔比[n(Mg)∶n(P)]为1.2∶1,在上述工艺条件下磷酸铵镁纯度达86.20%。将反应得到的磷酸铵镁作为沉淀剂进行二次反应,可使磷酸铵镁纯度提高到93.11%。     

2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺的合成工艺研究

本文研究了以2,5-二甲氧基苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、还原、缩合及酯化反应制得染料中间体2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺的合成工艺。经过实验得到最佳工艺条件是:n(2,5-二甲氧基苯胺)∶n(乙酸酐)∶n(氯磺酸)∶n(亚硫酸氢钠)∶n(环氧乙烷)∶n(硫酸)=1.00∶1.14∶10.00∶2.50∶9.00∶1.60,氯磺化反应的保温温度为30℃～32℃。     

棉用高效皂洗剂的制备

为了提高棉织物在染色后皂洗过程中的浮色去除能力和抗再沾污能力,并减少含磷废水的排放,采用衣康酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮作为单体,合成一种高分子皂洗剂。通过测定合成产物的黏度、分散力、螯合力,优化助洗剂的合成工艺为:合成反应温度85℃,单体物质的量之比n(衣康酸)∶n(丙烯酸)∶n(N-乙烯基吡咯烷酮)=1∶5∶0.4,引发剂质量分数为单体总质量的3%,滴加时间2 h,保温时间3 h。经复配,制备出高效皂洗剂。此高效皂洗剂比传统含磷皂洗剂在湿摩擦牢度方面可提升半级,抗再沉积能力值提升4.52。     

乙酸芳樟酯的合成工艺改进

以芳樟醇和乙酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)=1∶2.0∶0.01,反应温度82±2℃,反应时间9h时,芳樟醇摩尔收率大于96%。同时利用色谱-质谱联用(GC-MS)对产品进行表征,产品MS谱图与标准谱图一致。