食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

气相色谱法检测甜蜜素的注意事项

<正>食品中甜蜜素的检测方法一般都是GB/T5009.97-2003中第一法气相色谱法做的。方法的原理是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠生成环己醇,在硫酸介质中进一步生成环己醇亚硝酸酯,通过测定环己醇亚硝酸酯来进行定量。实验发现,衍生物环己醇亚硝酸酯易挥发,它的生成随温度、酸度、试剂加入顺序等实验条件的改变而改变,影响甜蜜素测定的准确度。因此,在测定过程中要严格按照国家标准中步骤进行分析测定。实验     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

环己基氨基磺酸钠衍生产物确证及其转化机制研究

研究依托四极杆飞行时间气质联用仪(GC-Q-TOF),证实环己基氨基磺酸钠衍生产物为环己醇亚硝酸酯。结合火焰离子化检测器(FID)检测器的原理,解释了环己醇亚硝酸酯和环己醇的峰面积之和在气相色谱测定过程中稳定的原因。通过对比酸性环境和脱水处理对衍生产物环己醇亚硝酸酯和环己醇峰面积变化,推断出环己醇亚硝酸酯向环己醇转化的反应机制,为气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)准确测定食品中环己基氨基磺酸钠提供了建议措施和理论依据。     

食品中甜蜜素定量方法的改进

建立了气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。固体试样经粉碎、超声提取,液体试样取样后水浴加热除去二氧化碳或酒精,反应后采用Gs BP-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法确认第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二个峰为环己醇,随放置时间的延长,峰1的面积逐渐减小,峰2的面积逐渐增大,两个峰的面积和始终保持不变,根据两峰面积和定量,甜蜜素质量浓度在0.030~1.0 mg/m L内具有较好的线性关系,其线性回归方程为y=298.81x+1.835,相关系数(R2)为0.999 9,相对标准偏差2%,方法的检测限为0.030 g/kg,样品加标回收率为96.3%~103.5%。该方法具有操作简便、快速、准确度较好等特点,适用于食品中甜蜜素的快速测定。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素定量方法的探讨

气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在酸性条件下生成环已醇;环已醇与亚硝酸钠发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯,在测定过程中发现,在终产物中环已醇亚硝酸酯和环己醇并存,且此反应是可逆反应,二者还存在动态平衡,因此定量过程中采用双峰定量,试验结果更准确.     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素的残留量

本实验建立了高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素残留量的方法,利用甜蜜素在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯的特性,用正己烷萃取后在高效液相色谱仪上进行检测。结果表明:在设定条件下,甜蜜素在2~64μg范围内呈良好的线性关系,定量检测限为0.1μg/mL,相对标准偏差RSD为1.8%,平均回收率为87%。该方法精密度高,灵敏性好,方便快捷。     

青稞酒中甜蜜素检测方法的研究

采用气相色谱法测定青稞酒中甜蜜素的含量,通过优化衍生化条件,建立了青稞酒中甜蜜素准确定量的检测方法。甜蜜素在酸性条件下和亚硝酸钠发生反应,生成易气化的环己醇亚硝酸酯。若衍生化条件控制不当,衍生产物将产生2个色谱峰,导致定量不准确。本实验通过优化甜蜜素的提取条件和衍生化条件,建立了一种准确检测青稞酒中甜蜜素的方法,同时用青稞酒配制甜蜜素标准溶液,有效减小了基质效应对实验结果的影响。将不同浓度的甜蜜素加入青稞酒中进行回收率和精密度分析,回收率范围为92.5%~105.0%,RSD为1.50%。     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

甲基磺酸锌催化合成乙酸环己酯的研究

以乙酸和环己醇为原料,用甲基磺酸锌作催化剂合成乙酸环己酯,探讨醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响,考察催化剂重复使用效果,确定最佳实验条件。     

气相色谱-质谱联用分析锦纶纺丝油烟废气中油类物质化学成分

采用气相色谱-质谱联用技术对锦纶纺丝油烟废气中油类物质的成分进行了分析.气相色谱从油烟废气的冷凝油状物中共分出26个色谱峰;鉴定出了相对峰面积>0.4%的物质16种(类).用峰面积归一法定量测定了已确定组分的相对含量,其总质量占锦纶纺丝油烟废气中油类物质总质量的98.45%以上.含量最高的3种物质为:多羟基类化合物(相对质量分数52.7%);乙二醇类化合物(相对质量分数29.90%);己二酸二辛酯(相对质量分数10.56%).3种物质的总质量为锦纶纺丝油烟废气中油类物质总质量的93.16%.     

食品中环己基氨基磺酸钠-气相色谱法测定原理探讨

本实验对国标法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法的原理进行探讨.运用GC-MS可直接对反应产物进行定性的特点,比较了国标方法(后加氯化钠)、国标方法(先加氯化钠)、静态顶空法(不加氯化钠)和静态项空法(加氯化钠)四部分实验,从而对测定原理进行推断.结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成(提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57),且反应产物不单一,在没有Cl-存在的情况下,主要产物有环己烯、物质X及环己醇;在Cl-存在的情况下,反应产物较为复杂,有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷.研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应.     

应用响应面法优化丁酸环己酯的制备

选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。     

SBA-15负载三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp(-7249.3/T)CACB。     

新型防腐剂富马酸单环己酯的合成

以马来酸酐、环己醇为原料,固体超强酸SO42-/SnO2-CeO2为催化剂,一步完成酯化异构化合成富马酸单环己酯。采用FTIR和GC-MS对产品进行了表征分析。通过正交实验设计得出反应的适宜工艺条件:反应温度100℃,反应时间5 h,催化剂用量2.5 g(以0.1 mol马来酸酐为基数),醇酸摩尔比为1.5∶1,在此条件下富马酸单环己酯产率为57.65%。     

成品白酒中酸酯总量的近红外检测

为了建立成品白酒中酸酯总量的近红外模型,以达到快速检测酸酯总量的目的,本文采用回流及酸碱滴定法测定成品白酒中酸酯总量的化学值,与成品白酒在1 mm及8 mm光程比色池的近红外光谱图相结合,采用内部交叉检验法及外部独立验证建立了成品白酒中酸酯总量的近红外模型.结果表明:成品白酒中的酸类和酯类物质在近红外区有特异性吸收,1...