食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

青稞酒中甜蜜素检测方法的研究

采用气相色谱法测定青稞酒中甜蜜素的含量,通过优化衍生化条件,建立了青稞酒中甜蜜素准确定量的检测方法。甜蜜素在酸性条件下和亚硝酸钠发生反应,生成易气化的环己醇亚硝酸酯。若衍生化条件控制不当,衍生产物将产生2个色谱峰,导致定量不准确。本实验通过优化甜蜜素的提取条件和衍生化条件,建立了一种准确检测青稞酒中甜蜜素的方法,同时用青稞酒配制甜蜜素标准溶液,有效减小了基质效应对实验结果的影响。将不同浓度的甜蜜素加入青稞酒中进行回收率和精密度分析,回收率范围为92.5%~105.0%,RSD为1.50%。     

气相色谱检测食品中甜蜜素的研究与探讨

通过运用气相色谱的方法定性定量,对甜蜜素的衍生化产物的目标峰和副峰进一步确定,并且随着时间的推移,目标峰会逐渐转变为副峰。通过不同时间段对甜蜜素衍生化目标产物的统计与观察,以两峰面积之和计算,保证检测结果的准确、有效。     

气质联用技术测定食品中甜蜜素定性分析的探讨

气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)时发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰定量计算甜蜜素含量.该研究通过气质联用(GC-MS)检测发现第一峰的质谱图与环己醇亚硝酸酯质谱图匹配度很低,而第二峰可以确证为环己醇.但在相同条件下,利用标样自建谱库,将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样进行检索比对,可完成甜蜜素的定性.     

熟肉制品中甜蜜素含量的测定

介绍一种用毛细管气相色谱法检测熟肉制品中甜蜜素的含量。样品通过水提取后,用蛋白沉淀剂处理一部分的油脂,再用正己烷萃取的方法进一步净化油脂。净化后的水溶液在50g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液中冰浴衍生,衍生物环己醇亚硝酸酯用正己烷提取,用气相色谱FID检测器检测,外标法定量。本法甜蜜素的检出限为0.0125mg/mL,两个水平的平均加标回收率范围84~90%,RSD%<3%。本法能够满足熟肉制品类甜蜜素的检测。     

食品中甜蜜素定量方法的改进

建立了气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。固体试样经粉碎、超声提取,液体试样取样后水浴加热除去二氧化碳或酒精,反应后采用Gs BP-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法确认第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二个峰为环己醇,随放置时间的延长,峰1的面积逐渐减小,峰2的面积逐渐增大,两个峰的面积和始终保持不变,根据两峰面积和定量,甜蜜素质量浓度在0.030~1.0 mg/m L内具有较好的线性关系,其线性回归方程为y=298.81x+1.835,相关系数(R2)为0.999 9,相对标准偏差2%,方法的检测限为0.030 g/kg,样品加标回收率为96.3%~103.5%。该方法具有操作简便、快速、准确度较好等特点,适用于食品中甜蜜素的快速测定。     

毛细管气相色谱法检测高蛋白食品中甜蜜素

建立了检测高蛋白食品中甜蜜素的毛细管气相色谱分析方法。选择HP-INNOWAX型毛细管色谱柱作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。试样经超声提取、沉淀剂去蛋白质和脂肪,离心定容后过滤,取其滤液进行衍生化反应,根据甜蜜素衍生反应机理,控制反应条件,在正己烷萃取衍生产物后的20 h内以毛细管气相色谱检测甜蜜素的含量。结果表明,甜蜜素的质量浓度在0.05~0.83mg/m L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。当液体取样量25g时,方法的检出限为0.001g/kg;当固体取样量5g时,方法的检出限为0.005g/kg。回收率在94.2%~102.9%之间,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。该方法解决了高蛋白样品在实验过程中易乳化和杂质干扰等问题,检出限低,检测结果准确可靠、重复性好,适合于高蛋白食品中甜蜜素质量浓度的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了食品中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定方法,对GB/T 5009.97-2003食品中甜蜜素的测定标准进行了修订。对样品前处理进行优化,食品中甜蜜素超声提取,经衍生化后,正己烷提取,离心,取上清液气相色谱法测定,毛细管柱程序升温分离,氢火焰检测器检测,保留时间定性,外标法定量。甜蜜素质量在0-5.0mg范围内与峰面积线性相关,相关系数r=0.9996,检出限为0.002g/kg,回收率为92.0-101.33%,RSD为0.24-0.39%。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

气相色谱质谱联用检测冰淇淋产品中甜蜜素含量

为了建立一种快速准确检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的方法,本研究在酸性介质中使亚硝基与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝基酯,然后通过气相色谱质谱联用检测,其线性方程为Y-67918X＋47176,R^2=0．9995;相对标准偏差分别为1．828％、1．891％和1．754％;回收率在90．5％～102．2％之间,均能满足仪器法检测冰淇淋产品中甜蜜素含量的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素的残留量

本实验建立了高效液相色谱法测定香瓜中甜蜜素残留量的方法,利用甜蜜素在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯的特性,用正己烷萃取后在高效液相色谱仪上进行检测。结果表明:在设定条件下,甜蜜素在2~64μg范围内呈良好的线性关系,定量检测限为0.1μg/mL,相对标准偏差RSD为1.8%,平均回收率为87%。该方法精密度高,灵敏性好,方便快捷。     

毛细管柱气相色谱法测定乳制品中的甜蜜素

采用Rtx-1非极性毛细管柱对乳制品中的甜蜜素的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了应用Carrez试剂沉淀蛋白,毛细管柱分离检测乳制品中甜蜜素的方法.经方法验证,方法检出限为5.16μg,定量下限为15.48μf,在0.0～1.0μg浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9999,回收率在94.2%～1...